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转发：波长色散X射线光谱仪简介

lzy20050916

2012/03/08

X射线荧光光谱仪（XRF）

一、分类：

按分光方法分类：平行法（平面晶体分光）

　　　　　　　　聚焦法（弯曲晶体分光）

按通道数量分类：单道扫描型

　　　　　　　　多道同时型（可以带扫描道，但选择性差）

二、构成：

1、X射线发生器：

①X射线管

②高压发生器

③冷却系统

④保护系统

2、分光系统：

①分光晶体（单道仪器有测角仪）

②狭缝（入射、出射）

③试样室

④真空系统

⑤温控系统

3、电学测量系统：

①探测器（计数管）

②放大器

③波高分析器

④计数管高压

4、控制及数据处理单元：

①微处理器

②计算机

③打印机

三、主要部件说明：

1.X射线管：

①　X光管是美国Ｖａｒｉａｎ公司和岛津公司联合研制的，岛津使用的是3KW的OEG-75H、OEG-76H及4KW的OEG-83J，X光管价值很高，是仪器的核心部件，对其冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求，其最佳冷却水温为22～24℃，一般不能超过30℃。超过35℃X光管的使用寿命会大大降低。

②　X射线管的铍窗厚度只有75μm（为了提高透射率），易碎、有剧毒，所以要特别小心。正常应该是Be窗有些内凹，若是平面则可能是内部真空已经损坏。

③　电压、电流的选择：为了获得较高的强度，同时尽量避免其他谱线的干扰，一般工作电压取值为激发电压的3～5倍。一般在管功率要求下，首先选择最佳电压，然后尽可能选择最大电流。升电压及电流一定按要求一档一档的升。

④　管电压～管电流使用：

X射线管：4KW

1 40KV～95ma 一般情况下使用

2 50 KV～75ma 测定重元素26Fe～92U时效果好

3 30 KV～130ma 测定超轻元素4B～8O时效果好

X射线管：3KW

4 40 KV～75ma 一般情况下使用

5 50 KV～55ma 测定重元素26Fe～92U时效果好

6 30 KV～95ma 测定超轻元素4B～8O时效果好

⑤　灯丝电流轰击靶面，只有少部分能量转化为X射线，而绝大部分转化为热能，所以必须冷却。灯丝供电为12V、10A。灯丝电阻为0.2欧姆左右。

⑥ 由于阴极与阳极之间的电压高达数万伏，所以要求冷却水必须很纯、电导率很小。

⑦　Ｘ射线管老化后出现问题：功率达不到要求，mA加不到预定值，且毫安表的指针摆动；会出现轻元素（C、P、S、Si、Mg）计数下降，重元素（Cu、Ba）上升。可以用纯铜在电压固定的情况下改变电流，测量其强度，二者相关性应该是线性的。X射线管灯丝对地的电阻应该是无穷大，不过有的时候可能在50的时候也可以用，但是要长时间老化。靶对地（外壳）、灯丝对地（外壳）、灯丝对靶应该是1000MΩ或者∞，使用MΩ级高阻表或者500V摇表。

⑧　X光管在20KV、10mA的时候是最不稳定的，因可控硅调整在低点的时候比较困难，所以有时指针会摆动。属正常情况。

2.分光晶体：

①定义：具有把Ｘ射线荧光按波长顺序分成单色光谱作用的晶体。

②晶体应该具备的条件：

a. 衍射强度大

b. 应该适用于所测量的分析线

c. 分辨率高

d. 峰背比高

e. 不产生附加发射和异常反射

f. 热膨胀系数小、温度效应低。

g. 经受Ｘ射线长期照射，稳定性好。

h. 机械强度良好

i. 容易加工

③常用晶体：LiF、PET（Si Al）、Ge (P) 、NaCl、 TAP(Mg Na F)

其中TAP、PET、NaCl 晶体容易损坏；特别是NaCl容易潮解。TAP、PET的使用寿命一般为5—6年，因为太硬，容易出现裂纹，一般不影响使用，但翘起来的时候就不能用了。

④晶体分光原理：晶体按布喇格公式使平行光束发生色散：ｎλ＝2ｄSinθ;应该尽可能的选择较小的2ｄ值，使得待测的最短波长的衍射角2θ较小。

⑤分辨率：晶体分开或辨别波长几乎相同的两条谱线的能力。

⑥晶体实用2θ角度为10～100

因为晶体和探测器使用机械方法耦合的，因此探测到的位置始终是2θ角。由于机械配置原因,使用分析角度为10～100

▲晶体的清洗：LiF、Ge、NaCl使用二甲苯清洗；PET、TAP使用丙酮清洗（但是二者表面镀有C，为了防止潮解，有些凹凸，使用的时候不要擦掉，洗后就会失去，容易损坏。另外，清洗时应该在容器中来回移动，一般不要擦）

3.探测器（计数管）：

定义：把接收到的Ｘ射线光子能量转换成可以直接观测的电信号，然后通过电子线路测量并记录下来。

分类：充气型正比计数器

流气型正比计数器（FPC）

Si(Li)漂移探测器（一般用于能量色散谱仪）

闪烁计数器（SC）

充气正比计数器：一般填充Ａｒ、Ｋｒ等惰性气体；注意头部玻璃很容易碎，不能碰；长期使用头部容易吸灰尘影响计数。

流气正比计数器（适用于C、N、F等轻元素分析）：由探测器体Ａｒ和猝灭气体CH4组成（90％+10％），猝灭气体是为了防止正离子和阴极金属发生碰撞。

闪烁计数器：由闪烁晶体、光阴极和光电倍增管组成；每入射一个Ｘ光子，便激发出一群可见光子，而这些可见光子又大到光阴极上并发出光电子，继而引起二次电子的放大过程。

探测器电压：电子和离子的行为很大程度上决定于探测器施加电压，一般2000Ｖ左右，新仪器一般不会加到最大，仪器性能降低的时候才把电压加大。

2100，2400的计数器芯线一般是一天走5mm,而1800的芯线一般使用2年就要更换。

探测器性能一般用波高分布曲线的半宽高来衡量，若半宽高增大则说明分辨能力下降，检测器品质变坏。

计数器老化后峰值向上漂移，主要是芯线老化造成，调整LL、UL值；计数器分辨率降低，峰值变小，半幅宽增大，可能是计数器坏了，此时改变HV已经不起作用，只能更换检测器；计数器高压每提高50V，PHD峰值向下移动约25-30。

4.脉冲高度选择器：

是有一个反符合电路组成的，可选取一定幅度范围内的脉冲，将分析线脉冲从干扰线、散射线中分辨出来。

计数管----前置放大器-----主放大器—---PHD（上限Ｄ1、下限Ｄ2）—反符合电路

5.冷却系统：

外冷却部分：可用好的自来水或专用的冷却装置，作用是冷却内冷却水及高压变压器。

内冷却部分：高效去离子水，冷却Ｘ射线管。要求指标有---温度、水压、流量、电导。

附件：

X射线光谱仪简介.doc

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zhangjiancn

第1楼2012/03/17

流气正比计数器叙述有问题，应该适合铜以下的轻元素的测量。

0

CharlesCN

第2楼2018/04/28

2100，2400的计数器芯线一般是一天走5mm,而1800的芯线一般使用2年就要更换。

各位好~请问“2100、2400、1800”指的是电压吗？“走5mm”是什么意思？

0

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