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难道是纯水出了问题?

  • 小猪飞飞
    2012/03/15
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 近两天,一直在做瘦肉精,做来做去就是不对劲。在之前的一个帖子里已经求助过版友们(瘦肉精保留时间偏移http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120313/3921569/)。概括的说,就是近两天做的结果与以前的保留时间相差不少(较极性的几个物质几乎没有保留,峰拖尾,有的会有两个峰),且峰拖尾、背景噪音(纯标)较高。此外,同一标准品、设置不同的进样量,没有线性关系。如下图:

    但我一直忽略了一个问题,前一段时间实验室的纯水仪故障,至今还未修复。所以最近一直用的是某品牌的纯净水。做瘦肉精所用到的流动相(一般加甲酸、乙酸铵)都重配过好几次,始终找不到实验不理想的原因。昨天新的纯水仪刚刚安装上,今天取了些纯水,重新配置流动相,结果第一针就恢复了以前的结果,如下图:

    这两张图都是同一浓度的标准品。可以明显看出,保留时间正常,峰形也较对称,背景噪音也低。
    这可看来,难道真是纯水的问题?怪不得前面一个项目的峰形也有些拖尾。但从以往来看,如果没有纯水的话,大家一般都会想到那么几种品牌的纯水。是我这批水有问题,还是这种纯水就不适合做瘦肉精的项目?是饮用纯净水中的杂质干扰还是pH等影响了测定?
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/03/16

    感觉水的质量会在一定程度上影响峰形,灵敏度等,可是影响保留时间还是觉得不大可能。

    楼主有木有用水做流动相(不加酸和缓冲盐)的项目,可以测试一下。
    之前的水还有吗?做个全扫看看是有多差?


    我们都是用娃哈哈做原料水的,有时候也用屈臣氏,都不用过超纯水器可以直接使用,效果不错

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  • cocicoci

    第2楼2012/03/16

    嗯!我前一段时间也是极性物质几乎不保留,后来换了新水后就好多了。
    我们用的是屈臣氏的蒸馏水!

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  • 胜邪

    第3楼2012/03/16

    可能和水中阴离子杂质吸附硅胶上键合相,有关系...

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  • happy爱米粒

    第4楼2012/03/16

    究竟是什么道理呢?之前也是用屈臣氏?

    cocicoci(cocicoci) 发表:嗯!我前一段时间也是极性物质几乎不保留,后来换了新水后就好多了。
    我们用的是屈臣氏的蒸馏水!

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/03/16

    也就是在色谱固定相上形成新的保留机制?

    胜邪(nankingee) 发表:可能和水中阴离子杂质吸附硅胶上键合相,有关系...

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  • suiniubei

    第6楼2012/03/16

    屈臣氏的应该可以吧?娃哈哈的,不放心就再蒸一次。

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  • ie4680180

    第7楼2012/03/16

    应助达人

    我们一直用屈臣氏的水啊,没出现这种情况啊

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  • gegewh999

    第8楼2012/03/16

    水???
    -----就是我们买的饮用水,我都买到过三次假冒的!

    一次山寨的!
    当时都没有仔细看,直接搬车上了,后来喝起来都不对劲,再看看,
    ----我的老天啊!农夫山泉----变成了农天山泉!!!!
    ----直接无语了。

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  • wuyuandaai

    第9楼2012/03/16

    我觉得谁的纯度影响还是比较大!不好的水,信号都下降了很多!

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  • hujiangtao

    第10楼2012/03/16

    应助达人

    原来水的影响也这么大

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