样品失重对DSC仪器和测试的影响

应助达人

楼主的做法是非常可取的。其他方面，也就是防止挥发溶剂积累或与传感器反应，经常用无水乙醇面擦拭，有条件的话，用密封铝坩埚做，注意材料体系挥发物的性质，避免有反应的溶剂引入。

那么，如果采用微量样品、低速率、大吹扫气的方法，并且在试验后注意清洁，这类加热过程中会失重的树脂样品的DSC实验还是可以进行的？

树脂、有机溶剂挥发物一般不会与传感器材质起反应吧？现在都讲究无卤材料了，不含Br、Cl等元素会好一些吧？

不含卤素、氰基、异氰酸酯等的有机物，失重5%应该问题不大。这样的情况有很多是小分子物造成的，但是失重更高就要当心了，除了加大扫气，最好先在热台上观察一下，如果有明显发泡膨胀、冒烟发黑就不能升到这么高温度了。

另外，升温慢并不能改善污染的可能性，还可能加剧；因为升温慢了，样品承受高温的时间更长，分解程度更大，传感器高温下接触分解气体的持续时间也延长了；我想还是“速战速决”好些。

谢谢tutm老师的回帖。

不用快速升温的主要是考虑升温速率高那么反应结束的温度也相应会高，担心会产生更多的分解物。

比较矛盾啊

不过这个可以用设计试验来确定：

先用DSC曲线确定不同的速率下样品的反应终点，再用TGA同速率扫描至DSC反应终点温度再比较失重量。

哦，你考虑的是升温快反应会向高温方向移动吧，从这方面考虑，倒是升的慢些有利，反应在较低温度下就可以完成了，以免需要更高的温度才能走出完整的峰

因为分解过程也是动力学相关的，升温速率越快，分解温度会明显向高温区移动，所以从这点考虑是否还是升温速率快些比较合适呢？我以前做药物的熔点（某些药物熔融后即分解，或一边熔融一般分解）就是采用1mg左右的样品量，用密封盘，快速升温（20度/min），失重控制在5%以内（用TGA确定失重5%）的分解温度，做了很多这样的研究，到还没有发现污染现象，有时会看到密封盘的盖子鼓起来了。不过我的样品没有反应过程，所以只考虑分解温度随升温速率提高而向高温区移动这个因素，对于有反应的物质，可能要综合考虑了，还没研究过。

是啊，前面我写的快一点有利，也是基于分解也有个速度来考虑的。

看来对于不同的测试对象和关注反应类型，还是要分开考虑。这个讨论有点深度了。

问题继续请教专家和各位版友：

1、含卤素、氰基、异氰酸酯等的有机物热挥发、分解产物都有哪些？

2、“热台”是指热台显微镜吗？这种仪器的价格怎样？ 能在N2或其他气氛下观察吗？