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【违法添加专场7】:乳制品中三聚氰胺检测技术探讨

  • 小猪飞飞
    2012/03/28
  • 私聊

液质联用(LCMS)

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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2012/03/29

    选用的SPE萃取小柱对结果影响挺大的,有些牌子的小柱做试剂空白就有挺大的值,分析时基质影响很大的。

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  • sterifine

    第2楼2012/03/30

    回收率提不上去,不知各位也是这样的吗?

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  • polestar09

    第3楼2012/04/05

    深有感触呀

    新窦(capinter) 发表:选用的SPE萃取小柱对结果影响挺大的,有些牌子的小柱做试剂空白就有挺大的值,分析时基质影响很大的。

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  • cxbabc

    第4楼2012/04/05

    我们也是这样的,不知道如何消除...

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  • bohemia2012

    第5楼2012/04/05

    有过类似问题,期待大牛的解释……

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  • guby

    第6楼2012/04/05

    期待你能说出那个品牌的SPE分析时基质影响比较小?

    新窦(capinter) 发表:选用的SPE萃取小柱对结果影响挺大的,有些牌子的小柱做试剂空白就有挺大的值,分析时基质影响很大的。

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  • ren0478

    第7楼2012/04/10

    牛奶中的三聚氰胺做的很少,不过饲料中的三聚氰胺做的比较多,收离子抑制的效果也比较大。
    自己的经验来说我用的是Waters的MCX柱做净化的,整体感觉重现性比较好,空白污染的情况也没有。我做的定量限是50ppb,牛奶中的三聚氰胺应该比饲料的话想对比较好做一些,我感觉如果是有脂肪比较高的牛奶的话可以在用三氯乙酸提取完成后加一步二氯甲烷去脂净化,然后过柱。
    在质谱上的抑制主要还是靠液相的梯度的设置,我做的饲料很多,因此在做液相梯度的时候,在目标物出峰后加了5分钟的大比例水相冲洗去杂质(我用的UPLC,Waters的HILIC的柱子)
    希望以上的经验可以与大家一起讨论

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  • zhufangwei

    第8楼2012/04/11

    记得08年三聚氰胺检测waters的MCX固相萃取小柱买断货了

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  • jy350451418

    第9楼2012/04/19

    我用的waters的SPE萃取小柱色谱柱是Waters的HILIC柱,最近空白做出来数值很大,找不出原因求各位前辈赐教

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  • 小猪飞飞

    第10楼2012/04/20

    空白溶剂应该没有出峰吧?是溶剂经处理后也有出峰?

    jy350451418(jy350451418) 发表:我用的waters的SPE萃取小柱色谱柱是Waters的HILIC柱,最近空白做出来数值很大,找不出原因求各位前辈赐教

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