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柱前压A 0.32 高吗?

  • lumanman6300
    2012/04/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我用的是GC9160气象色谱仪,柱前压力A表显示0.32,将标准品打进去都是在1min内出完,例如:正丁醇仲丁醇叔丁醇的混合物,在进样温度90,柱温70,检测器温度120,是分出三个峰尖,可是都还没回到基线就出峰的那种,然后调节柱温为65、60、50都改变不大,原因是因为柱前压太高吗?
    之前因为氮气漏气严重,2周用了2瓶气,检查总压阀分压阀无漏气现象,然后发现分流出口气体很大,调节分流调节阀无效,就将TCD检测器后面的孔用胶塞堵住,发现柱前压力B表变为0.34,柱前压力A表0.32,调节载气流量调节阀A也无效。
    究竟是什么原因啊,初接触气相色谱的菜鸟伤不起啊!
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  • chengjingbao

    第1楼2012/04/01

    怎么说呢,如果是0.32MPA,常规的色谱,那就高了些。通常见过0.16MPA,再高比较少见。

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  • lumanman6300

    第2楼2012/04/01

    那有什么可以将之调低点的,我尝试过调节载气流量调节阀A,无用;分流调节阀,无用;还有什么原因啊?

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  • chengjingbao

    第3楼2012/04/02

    怎么说呢,哪有乱调一气的道理,我支一招吧,打开仪器顶部,后部、一侧的气路控制板,查一下气路吧,你不会连气路走向都不知道,就调节吧?

    lumanman6300(lumanman6300) 发表:那有什么可以将之调低点的,我尝试过调节载气流量调节阀A,无用;分流调节阀,无用;还有什么原因啊?

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  • xiao-jin

    第4楼2012/04/02

    你说“调节分流调节阀无效,就将TCD检测器后面的孔用胶塞堵住,发现柱前压力B表变为0.34,柱前压力A表0.32,调节载气流量调节阀A也无效。”我有疑点,1、你所用的是什么检测器?2、如果是TCD检测器,你把TCD检测器出口堵住后,柱前压力可到0.34;那么你的分流是基本处于关闭状态?

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  • 安平

    第5楼2012/04/02

    应助达人

    0.3MPa,柱压力太高。


    如果是一般的色谱柱。


    您的柱子内径多少,长度多少?

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  • lumanman6300

    第6楼2012/04/02

    1.因为它漏气很严重,我检查了只发现点火口后面的检测器(不知道什么检测器啊,不过那写着TCD检测器,我就~~~)后面有个孔有大量的气体流出,所以,我就把它用胶塞堵住了;2.堵住检测器出口后,柱前压A、B都显示0.34,分流调节阀顺时针逆时针旋转到尽头都没有太大改变,只改变0.01左右。
    我在想,是不是因为仪器的载气流量阀有问题呢?另外,我氢气调节阀得调节到6圈才能点火,着火后我尝试调低点都会自动灭火,例如5.8圈都不行,点火时还会“膨”一声轻响,那也是问题吗?求救啊!

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:你说“调节分流调节阀无效,就将TCD检测器后面的孔用胶塞堵住,发现柱前压力B表变为0.34,柱前压力A表0.32,调节载气流量调节阀A也无效。”我有疑点,1、你所用的是什么检测器?2、如果是TCD检测器,你把TCD检测器出口堵住后,柱前压力可到0.34;那么你的分流是基本处于关闭状态?

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  • lumanman6300

    第7楼2012/04/02

    实在是没看到有什么阀可以调节的啊!看了仪器说明书的气路图,在柱前压表前是有个阀门的,我想应该是载气流量调节阀吧!然后我就调节它咯,然后分流出口不是也跟载气流量有关嘛,所以~~~

    我是想问大家最大可能可能是出现在哪的问题!

    之前的漏气问题实在伤不起啊!才多长时间啊!2瓶气就用完了,我一天才不过8个小时的使用时间。

    不过,乱弄的结果是,现在我啥都不能检测了

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:怎么说呢,哪无乱调一气的道理,我支一招吧,打开仪器项部,后部、我一侧的气路控制板,查一下气路吧,你不会连气路走向都不知道,就调节吧?

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  • lumanman6300

    第8楼2012/04/02

    SE52毛细管柱,内径,长度,得找找盒子才知道

    安平(byron1111) 发表:0.3MPa,柱压力太高。

    如果是一般的色谱柱。

    您的柱子内径多少,长度多少?

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  • chengjingbao

    第9楼2012/04/02

    为什么不检查气路进色谱的接头和钢瓶减压阀有无漏气现象。还有就是有的厂家的总阀也会漏,只要一打开,就会漏,做个彻底查漏吧。

    通常一瓶气用个20天算基本的,若是TCD,用个三五个月都是正常的。

    lumanman6300(lumanman6300) 发表:实在是没看到有什么阀可以调节的啊!看了仪器说明书的气路图,在柱前压表前是有个阀门的,我想应该是载气流量调节阀吧!然后我就调节它咯,然后分流出口不是也跟载气流量有关嘛,所以~~~

    我是想问大家最大可能可能是出现在哪的问题!

    之前的漏气问题实在伤不起啊!才多长时间啊!2瓶气就用完了,我一天才不过8个小时的使用时间。

    不过,乱弄的结果是,现在我啥都不能检测了

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  • chengjingbao

    第10楼2012/04/02

    那压力就太高了,多调低些。

    lumanman6300(lumanman6300) 发表:SE52毛细管柱,内径,长度,得找找盒子才知道

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