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石墨炉出现“腰斩”峰,各位版友,猜猜是什么问题(有抓图)?

原子吸收光谱(AAS)

  • 我在做AAS检定的时候(0.5ug/LCd标液,20ul进

    样,5ul硝酸镁作基改),出现了下面的情况:


    炉程序为:




    于是炉程序改为:


    结果变为:


    升高灰化温度:

    结果为:


    我于是把国产石墨管改为PE原装石墨管,结果

    为:






    上面的图是试验了几种炉程序后得到的结果。

    看到这种峰,于是把原子化温度提到1650,出了

    如下结果:


    这就是“腰斩”峰,我彻底崩溃了。后来静下心

    来想了想,把问题找到了。排除问题后的结果:



    优化炉程序后的结果:

    标准曲线所做的信号图:

    各位版友,请猜猜是什么问题导

    致的这种现象出现?
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  • ldgfive

    第1楼2012/04/06

    应助工程师

    你的原子化温度太低了
    而且你的灰化温度也太低了

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  • zhw19811005

    第2楼2012/04/06

    灰化温度太低了?

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  • yuduoling

    第3楼2012/04/06

    原子化温度太低了

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  • 用心飞

    第4楼2012/04/07

    以上都不对,大家继续猜。我开始也认为是炉程序的问题。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2012/04/07

    石墨管的质量问题?

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  • 用心飞

    第6楼2012/04/07

    石墨管是新的,不是石墨管问题。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:石墨管的质量问题?

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/04/07

    PE原装石墨管为平台石墨管吗

    shufengliu(shufengliu) 发表:石墨管是新的,不是石墨管问题。

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  • 用心飞

    第8楼2012/04/07

    这个当然了,没有平台怎么做呀?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:PE原装石墨管为平台石墨管吗

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  • 悠旸

    第9楼2012/04/07

    是不是国产的石墨管是其他型号仪器用的,阻值与楼主仪器不匹配?感觉还是温度低造成的峰展宽。

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  • 用心飞

    第10楼2012/04/08

    后来换了进口原装还是没解决问题。阻值不匹配我用国产石墨管经常遇到。只是在2400以上时,温度升不上去。但镉元素的原子化温度较低的(1500左右),所以在这个温度上,阻值不匹配造不成影响。我曾经试验过做铅和做镉两种石墨管的比较,没有什么区别。其实,唯一担心的是除残温度不够。我在文中也已经提到,把原子化温度提上来后(1650),峰形腰斩了。所以,不是炉程序的问题。

    悠旸(ihqs) 发表:是不是国产的石墨管是其他型号仪器用的,阻值与楼主仪器不匹配?感觉还是温度低造成的峰展宽。

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