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安捷伦液相峰前伸

benny_qian

2012/04/09

液相色谱（LC）

我们有一台安捷伦1200液相，使用时间大概使用了有3年多了，一台岛津LC2010AHT使用没有到一年时间。
测试产品为N-BOC-L-焦谷氨酸苄酯，稀释剂为100%乙腈和10%乙腈水溶液
梯度，0.05M磷酸二氢钾用磷酸调节pH3.7和乙腈，乙腈25分钟内从10%升到85%保持5分钟
分析时间为35分钟
柱子C18(150mm*4.6mm，5μm)
温度40度
进样量为20微升
同样的分析条件在两台机器上测试，不同的是保护柱用的分别是各自厂家的C18保护柱而且都是新的。
结果：
稀释剂为10%乙腈水溶液在两台机器上主峰都很对称
稀释剂为100%乙腈在岛津LC2010AHT上测试主峰很对称，但是在安捷伦1200上测试就峰型前伸。

请哪位高手给我指点一下，是仪器上的哪个部分出问题了？

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该帖子已被版主-蓝人加2积分，加2经验;加分理由:鼓励晚上加班的版友

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有水有渝

第1楼2012/04/09

应助达人

100%乙腈有溶剂效应导致峰形异常，不是仪器的问题。如果用10%乙腈可以完美配制待测溶液的话，建议就使用这个。

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该帖子已被版主-yu313加2积分，加2经验;加分理由:发言

benny_qian

第2楼2012/04/09

我承认有溶剂效应，但是在不同的设备上主峰一个没有前伸，一个有明显的前伸
我们还就必须要用100%乙腈，因为样品在水中会不断的降解。
有水有渝(xky0230699) 发表:100%乙腈有溶剂效应导致峰形异常，不是仪器的问题。如果用10%乙腈可以完美配制待测溶液的话，建议就使用这个。

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有水有渝

第3楼2012/04/09

应助达人

不知道是不是还存在死体积的差异，如果只是水对结果有影响的话，那把乙腈换成甲醇试试，可以降点低溶剂效应。
benny_qian(benny_qian) 发表:我承认有溶剂效应，但是在不同的设备上主峰一个没有前伸，一个有明显的前伸
我们还就必须要用100%乙腈，因为样品在水中会不断的降解。

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