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为什么老化时程序升温不要设得太慢？

yifan1117

2012/04/20

迪马DM-1的毛细管色谱柱安装步骤

步骤八色谱柱老化

老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40ºC 以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

分
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dahua1981

第1楼2012/04/20

应助达人

这个问题还没考虑过
原来还是有讲究的啊

0

穆紫冰

第2楼2012/04/20

我们老化色谱柱的时间一般2-3小时，这样时间会太长吗?

0

yifan1117

第3楼2012/04/20

不长，时间还可以！
穆紫冰(lbqing) 发表:我们老化色谱柱的时间一般2-3小时，这样时间会太长吗?

0

dahua1981

第4楼2012/04/20

应助达人

有的需要十几个小时呢
穆紫冰(lbqing) 发表:我们老化色谱柱的时间一般2-3小时，这样时间会太长吗?

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happy爱米粒

第5楼2012/04/20

不明白，老化色谱柱要反复几次是神马意思？

0

yifan1117

第6楼2012/04/20

估计是重复几次，不在高温区长时间停留吧？

0

wubin102628

第7楼2012/04/20

就是把未固定好的固定液冲出去，确保留下来的固定相性质稳定，减少对分析结果的干扰
木有才(xgy2005) 发表:不明白，老化色谱柱要反复几次是神马意思？

0

happy爱米粒

第8楼2012/04/20

酱紫啊，低温是固定，高温是冲洗吗？
wubin102628(wubin102628) 发表:就是把未固定好的固定液冲出去，确保留下来的固定相性质稳定，减少对分析结果的干扰

0

yifan1117

第9楼2012/04/20

这里说的是气相色谱柱呀！

0

yu3226033

第10楼2012/04/20

参阅随柱子的操作说明书.

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