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色谱基线极差，问题很奇怪！求解

yangst1983

2012/04/20

气相色谱（GC）

我用的色谱柱是DB-FFAP（30mX0.25mm），仪器在使用过程中，开始出现的问题是杂峰较多，于是我老化了一下，结果在升温时发现从120度升温到200度，基线升高了60mV，正常情况下一般只变化10mV左右。我把温度升高到210度基线信号开始直线升高到满量程，降温值120度后，基线仍很高，并不停地出现杂峰，并且杂峰很大，完全不能进行分析了。我以为是柱子坏了，所以我换了根FFAP柱（30mX0.25mm），这根柱子在另外一台仪器上使用正常。结果现象和上一根柱子一样。按工程师的指导，我把FID的喷嘴用酒精棉擦了下，结果无效；把柱子接检测器的时候，接短了1cm，无效；将检测器一端的色谱柱拆下，用堵头堵住，再程序升温到200度，结果基线未见异常，工程师说检测器没问题；工程师叫我再换了一根TR-5（7mX0.25mm），结果基线正常；但换上FFAP柱，基线还是不行。请教下大家可能是什么原因？今天又问了个工程师，他觉得可能是喷嘴里面脏了，让我清洗喷嘴。

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安平

第1楼2012/04/20

应助达人

您使用什么型号的色谱仪？高温处理一下检测器是有必要的。

进样口污染也有可能。

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yangst1983

第2楼2012/04/20

仪器是trace gc，我把检测器温度升到300度开了一小时，好像没什么效果。如果是进样口污染，为什么TR-5这根柱子装上没事呢？

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安平

第3楼2012/04/20

应助达人

您使用程序升温么？

不同色谱柱的基线和具体的柱温程序有关系。

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yangst1983

第4楼2012/04/20

是程序升温，不过以前也是这么操作的，基线变化比较小。现在开机温度在100度以下还正常，杂峰也不是很多。但是一旦升到140度再往上升温，基线就直线往上走，不降温的话，一会就会达到满量程。降温后恒温的基线也会有像山丘一样的不断起伏。关机后，第二天低温又恢复正常了

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安平

第5楼2012/04/20

应助达人

就好象出大峰一样么?

看看基线的图如何?

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yangst1983

第6楼2012/04/21

周一上班我去拷个图出来，谢谢

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xiao-jin

第7楼2012/04/21

只有柱子长时才会有这种表现，短柱子说明不了问题。但按照我原来的经验，先把进样器内检查下，装毛细管柱时注意柱的位置和柱头的干净，装好后多活化处理下。
yangst1983(yangst1983) 发表:仪器是trace gc，我把检测器温度升到300度开了一小时，好像没什么效果。如果是进样口污染，为什么TR-5这根柱子装上没事呢？

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tangtang

第8楼2012/04/21

还是柱子的问题吧？观察一下柱子有没有明显异常？

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yangst1983

第9楼2012/04/22

明天我用甲醇洗下进样口，在处理下检测器。看看效果
xiao-jin(xiao-jin) 发表:只有柱子长时才会有这种表现，短柱子说明不了问题。但按照我原来的经验，先把进样器内检查下，装毛细管柱时注意柱的位置和柱头的干净，装好后多活化处理下。

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yangst1983

第10楼2012/04/22

柱子在其他仪器上没有问题，换了新柱子，老化都没法进行，一到150度信号就满量程了，现象和就柱子一样
tangtang(tangtang) 发表:还是柱子的问题吧？观察一下柱子有没有明显异常？

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