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空白为一直线,检测限如何算?

分析化学

  • 大家好,我目前用毛细管电泳分析中药成分。都说检测限是用空白的三倍标准偏差来算,可是我进空白的时候得到的图完全就是一条直线,在样品该出峰的地方一点小凸起都没有,怎么算啊。

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  • 容百川

    第1楼2012/04/21

    检查一下,可能没工作起来。
    要么是单位打得太大,经常是直线了

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  • srtong

    第2楼2012/04/21

    可是,空白没有峰是正常现象啊。是不是这种情况下不能用这个方法来算检测限呢?

    容百川(jjwws) 发表:检查一下,可能没工作起来。
    要么是单位打得太大,经常是直线了

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  • lilongfei14

    第3楼2012/04/21

    没有峰型那么就是样品含量很低,方法检测限没有标准吗?

    srtong(srtong) 发表:大家好,我目前用毛细管电泳分析中药成分。都说检测限是用空白的三倍标准偏差来算,可是我进空白的时候得到的图完全就是一条直线,在样品该出峰的地方一点小凸起都没有,怎么算啊。

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  • 容百川

    第4楼2012/04/21

    兄弟,你看看具体数值是不是都一个数字!如果是一条直线,或就是一个数字,那计算出来也是0啊!
    没有见过这么好的仪器

    srtong(srtong) 发表:可是,空白没有峰是正常现象啊。是不是这种情况下不能用这个方法来算检测限呢?

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  • 谁折腾

    第5楼2012/04/21

    应助达人

    测检出限的常用方法有
    一、楼主提到的方法一般适合空白能测出非0结果的分析方法,如常见的分光光度法,空白样品的吸光度一般>0;
    二、空白加低浓度标准,即分析7个低浓度标准点,计算结果的标准偏差,以标准偏差的3.143倍作检出限——此方法适合那些空白结果经常为0的分析方法,如色谱类的方法。

    楼主可以试试上面提到的第二种,加标浓度一般为检出限(可根据标准曲线大致估算)的2-5倍

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  • srtong

    第6楼2012/04/21

    答到点子上了,非常感谢!!!

    谁折腾(yzhlai) 发表:测检出限的常用方法有
    一、楼主提到的方法一般适合空白能测出非0结果的分析方法,如常见的分光光度法,空白样品的吸光度一般>0;
    二、空白加低浓度标准,即分析7个低浓度标准点,计算结果的标准偏差,以标准偏差的3.143倍作检出限——此方法适合那些空白结果经常为0的分析方法,如色谱类的方法。

    楼主可以试试上面提到的第二种,加标浓度一般为检出限(可根据标准曲线大致估算)的2-5倍

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  • damoguyan

    第7楼2012/04/22

    同意楼主的第一条
    第二条关于色谱法对检出限我们一般用3倍信噪比作为仪器检出限(也是用的空白加低标溶液),而不是测试空白加低标溶液的标准偏差。我觉得这样更直观,做也方便,反正把标液稀释到3倍信噪比即可(大于3当然可以),而楼主的做法比较麻烦,要考虑加标浓度是最终算出来检出限的2-5倍,可能要试验几次

    有个问题: 上面提到的检出限我们实验室叫仪器检出限,而方法检出限大家是怎么做的呢?有没有什么理论依据?

    谁折腾(yzhlai) 发表:测检出限的常用方法有
    一、楼主提到的方法一般适合空白能测出非0结果的分析方法,如常见的分光光度法,空白样品的吸光度一般>0;
    二、空白加低浓度标准,即分析7个低浓度标准点,计算结果的标准偏差,以标准偏差的3.143倍作检出限——此方法适合那些空白结果经常为0的分析方法,如色谱类的方法。

    楼主可以试试上面提到的第二种,加标浓度一般为检出限(可根据标准曲线大致估算)的2-5倍

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  • tangtang

    第8楼2012/04/22

    方法检测限是不是将样品按检验方法处理后,所能达到的检测限?

    damoguyan(damoguyan) 发表:同意楼主的第一条
    第二条关于色谱法对检出限我们一般用3倍信噪比作为仪器检出限(也是用的空白加低标溶液),而不是测试空白加低标溶液的标准偏差。我觉得这样更直观,做也方便,反正把标液稀释到3倍信噪比即可(大于3当然可以),而楼主的做法比较麻烦,要考虑加标浓度是最终算出来检出限的2-5倍,可能要试验几次

    有个问题: 上面提到的检出限我们实验室叫仪器检出限,而方法检出限大家是怎么做的呢?有没有什么理论依据?

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  • damoguyan

    第9楼2012/04/22

    有这样的说法,就是空白样品加标按方法做一遍,寻找3倍S/N的浓度点,就是加了样品基体对目标物的影响
    我们的MDL是IDL乘以方法推荐的稀释系数

    但有些标准有方法检出限,测定低限,这个就得按标准来

    tangtang(tangtang) 发表:方法检测限是不是将样品按检验方法处理后,所能达到的检测限?

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  • 谁折腾

    第10楼2012/04/22

    应助达人

    “3倍信噪比”算检出限的方法也很常用,信噪比是经常变的,如果连续做几个“空白加低标溶液”,估计得出的信噪比差别比较大

    我想经常做实验,对所用仪器比较了解,基本上做一条标准曲线就可以确认大致的检出限浓度了,

    同时有个很简单的办法,就是看标准方法里面的标准曲线的最低浓度点(非0点),用7个独立的此浓度点进行测定,再统计结果的标准偏差,

    当然计算检出限的方法很多,不同行业、不同人的习惯不一样,做检出限的次数多了就会有自己的习惯了

    damoguyan(damoguyan) 发表:同意楼主的第一条
    第二条关于色谱法对检出限我们一般用3倍信噪比作为仪器检出限(也是用的空白加低标溶液),而不是测试空白加低标溶液的标准偏差。我觉得这样更直观,做也方便,反正把标液稀释到3倍信噪比即可(大于3当然可以),而楼主的做法比较麻烦,要考虑加标浓度是最终算出来检出限的2-5倍,可能要试验几次

    有个问题: 上面提到的检出限我们实验室叫仪器检出限,而方法检出限大家是怎么做的呢?有没有什么理论依据?

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