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我的液相色谱山梨酸响应特别高是怎么回事？

hza123

2012/04/26

液相色谱（LC）

我的waters e2695 做防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠。0.1mg/mL 标准混标进样山梨酸的响应是苯甲酸和糖精钠的30倍，是怎么回事相差这么多？不知道大家的三种物质响应相差多少，按5009国标法做的。

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老多_小多

第1楼2012/04/26

你确定你没有看错，如果254nm下测定才会出现你这样的情况

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hza123

第2楼2012/04/26

是用的254nm
老多_小多(emoc98311) 发表:你确定你没有看错，如果254nm下测定才会出现你这样的情况

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redrumcha

第3楼2012/04/26

呃，话说5009不是230nm的波长么
hza123(hza123) 发表:是用的254nm

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hza123

第4楼2012/04/26

的确，波长设置忘改了，粗心惹的货，改成230就正常了，谢谢。
redrumcha(redrumcha) 发表:呃，话说5009不是230nm的波长么

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依旧

第5楼2012/04/27

学习了，不过问题应该好判定！

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含笑

第6楼2012/04/28

我们也测防腐剂，你们有没有这种情况，就是新柱子测过两次之后，下次测，要是流动相比例不改变的话，山梨酸和糖精钠总是分不开，你们一般测完后是怎么冲洗柱子的？谢谢！
hza123(hza123) 发表: 我的waters e2695 做防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠。0.1mg/mL 标准混标进样山梨酸的响应是苯甲酸和糖精钠的30倍，是怎么回事相差这么多？不知道大家的三种物质响应相差多少，按5009国标法做的。

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hza123

第7楼2012/04/28

山梨酸和糖精钠分得很好的，每次测试完10%甲醇 90%水冲洗柱子20min，然后再100%甲醇20min，流速都是1ml/min把乙酸铵通道用水过渡，最后所有通道都用甲醇置换，清除进样器，然后再关机。下次用的时候步骤反过来过渡，进行测试就行。
含笑(xiaojuanxue) 发表:我们也测防腐剂，你们有没有这种情况，就是新柱子测过两次之后，下次测，要是流动相比例不改变的话，山梨酸和糖精钠总是分不开，你们一般测完后是怎么冲洗柱子的？谢谢！

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mksunny

第8楼2012/04/28

应助达人

糖精钠的位置看你的比例和PH了一般小于5%甲醇时糖精钠会在山梨酸后甲醇比例越大苯甲酸山梨酸糖精钠都会往前移只不过糖精钠移动的更快而已差不多甲醇10%的时候糖精钠就应该在苯甲酸山梨酸前面了

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含笑

第9楼2012/05/02

我们也是这样做的呀，就是不知道为什么不行
hza123(hza123) 发表:山梨酸和糖精钠分得很好的，每次测试完10%甲醇 90%水冲洗柱子20min，然后再100%甲醇20min，流速都是1ml/min把乙酸铵通道用水过渡，最后所有通道都用甲醇置换，清除进样器，然后再关机。下次用的时候步骤反过来过渡，进行测试就行。

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含笑

第10楼2012/05/11

你们每次测防腐剂的液相条件都一样吗？不需要改变吗？谢谢！
hza123(hza123) 发表: 我的waters e2695 做防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠。0.1mg/mL 标准混标进样山梨酸的响应是苯甲酸和糖精钠的30倍，是怎么回事相差这么多？不知道大家的三种物质响应相差多少，按5009国标法做的。

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