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原子荧光经典问答600例(目前最全版本.你遇到的问题基本可以找到答案)

  • 聚光科技
    2012/05/08
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 一、 有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了
    称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。

    二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?
    1. 不知道您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。
    2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
    3. 加点 HBr,即可消除

    三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因
    看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。

    四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用?
    第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.

    五、原子荧光的电路系统的检测方法
    检测电路系统的方法:
    1.两个灯互换;
    2.用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20-100内,此为正常,最最最直接的本底。

    六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.
    我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.
    你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.

    七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。
    请问:
    1.硼氢化钾的浓度为多少适宜
    2.用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗?也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗?
    3.我用5%的硝酸做载流是否合理(汞固定液用的是5%的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液)。
    4.文献中规定测定汞一般要在低温下进行,可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢?
    A)1、你要作条件最佳化。2、不会有太大的干扰。3、用10%盐酸好一点。4、仪器设定的是最佳值,设置炉温的地方在主机的电路板上。
    B)2. 我做的时候一般用2%的硼氢化钾0.2%的KOH
    C) 1,热汞用2%,NaOH浓度用0.5%的,冷汞用0.05%,NaOH浓度用0.2%的。2,重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。3,用盐酸最好,推荐5-10%,我做论文时7%的最好,自己可以摸一下最佳条件。4,炉温是不可调的,热汞和冷汞的区别,只是变了一下硼氢化钾的浓度,炉丝也要点着。

    八、我有如下几个问题需要请教
    1)冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗?
    2)AFS-2202E的炉温是否可以调节
    3)冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了?
    A) 1、不一样。 2、可以调的。3、是的。
    B)1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同!!确定.2,AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节,但2202a是不可以调的,2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的不可调。3,冷法测定汞一样要点火,原因同(1)

    九、我有以下几个问题需要请教
    1)冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方?仅仅是硼氢化钾用量的不同吗?
    2)AFS-2202E的炉温是否可调
    3)测定汞时空白值最大不能超过多少?
    1、原子化温度。2、是可以调的,PT电位器。3、没有最高上限,只有合适就可以了

    十、原子荧光仪海光2201,昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候,仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的?
    1. 不能识别灯是程序的事;另外的可能是气路的事。
    2. 气路应该没问题,可能是液封水加多了吧,另一个可能是反应太剧烈了
    3. 有机质太多也有可能出现那种现象。

    十一、做原子荧光的时候,我的仪器经常会出现“超8V错误”,不知道在哪些情况下会出现?
    1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;
    2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.
    3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.

    十二、请问我做的标准是100个PPB。一般情况可以用几天?介质是1.2mol当量的HCL溶液。一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样,对测试结果影响大吗?
    100ppb浓度比较低,1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用,现用现配。不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存,也不要超过一周。

    十三、我做铅的时候,不知为什么时不时会有拖峰的现象,(前面信号正常,接近积分结束时 ,就有那么二三秒的信号非常小,几乎是平的)还有就是,原来的峰是接近矩形的,止通阀动了一下后,又变成前面高后面低,现在又是前面低,后面高,不知是何原因
    1. 调一下你的载气。
    2. 把载流的酸度提高了就好了,我们原来用的是1%的HCL,现在用的是5%HCL

    十四、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么?明明钢瓶里的气是新换的,且有气体流出。
    可能的原因是压力过低。

    十五、我在做砷时前面的标准曲线是0。9992,当我做样品时测得第一个值是50左右,再测同一个样品时值是25,我又换了个样品测出值为40左右,到再测时就只有20了,我也不知道该调节哪里?
    1. 就是不稳定了,那么你试一下标准呢,也是一样的吗?如果一样,那么一定是仪器问题了,好好调整,样品处理后上仪器前时间需要控制一样,每过半个小时都会有不同荧光强度的
    2. 水蒸汽的影响:载气通过反应器中试液时,往往易把水蒸汽(有时甚至带有试液中盐类的气溶胶)混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器,易造成干扰,主要表现在以下几方面[4-6]:1)水分子可吸收荧光,使荧光值降低,甚至淬灭;2)水分子可使激发光发生散射;3)可能改变Hg的传输过程。
    3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。

    十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀?
    能洗,20%的盐酸,加热

    十七、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用?
    1. 可以抑制其他金属离子的干扰
    2. 具体说是凝相干扰
    3. 抗坏血酸在测定中有三个作用:1:还原剂(在这里称为抗氧剂,稳定剂均可):本身不参与被测定元素的化学还原,但能够保持溶液的还原气氛,避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。2:pH缓冲剂:抗坏血酸提供一种缓冲环境,维持测量溶液在弱酸状态,维持As在溶液中呈现稳定的离子态,便于测定。3:掩蔽剂:抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物,有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。

    十八、微波消解后,加入5ML硫脲+抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生,打开瓶盖有棕色气体溢出,反应非常剧烈,液体底部有白色沉积物,指控样严重浓度偏低,求解:原因?如何解决此现象?注:我又做了取2ml待彻夜,加5ml硫脲+抗坏血酸溶液定容至100ml,结果也有此现象。
    原因是没有赶去硝酸,硝酸和硫脲反应了,生成NO2,的结果,小心,NO2有剧毒,赶去硝酸即搞定

    十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂?
    应该加的,As加还原剂,因为只有三价As才能定量还原生成氢化物,五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂,道理差不多。

    二十、如何做食品(蔬菜)中的As、Hg?
    如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素.
    我的方法是:取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.

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  • coffee8

    第1楼2012/05/08

    感谢楼主分享,这个确实不错,不过之前似乎有版友分享过
    不过也好,希望大家多多了解一下吧!

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  • wangjunyu

    第2楼2012/05/22

    应助工程师

    这个资料挺好的,不过整理起来还是挺费神的 感谢分享

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/05/26

    确实很好的资料,希望更多的版友能认真学习下,感谢分享

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  • iycc

    第4楼2012/05/28

    确实不错哦,我也在之前整理过一份了,感谢楼主分享!

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  • flora-00

    第5楼2013/07/09

    哇塞~~~ 好资料,谢谢楼主的分享呢

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  • 饮风111

    第6楼2016/02/29

    为什么剩下的看不了

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  • envirend

    第7楼2016/03/03

    应助达人

    先收藏备用,不知道是否有汞阴极灯的介绍?

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