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原子荧光预处理中的个些问题探讨

原子荧光光谱(AFS)

  • 和大家讨论下有关原子荧光测定砷汞镉铅时的预处理一些问题:
    1.首先,我消解的是类似于田螺的样品,用的微波消解,赶完酸后定容于25ml比色管中总有些白色的沉淀物,不是很多,有点带絮状,不溶于酸,请问下这种东西可能是什么?每次我做检测前都会过滤(用的是定性的滤纸),过滤后对各种金属检测是否有影响?
    2.此类样品中砷用微波消解很难消解出来,用电热板加硫酸消解的话,一加入硫酸就会有大量白色沉淀产生(可能是这种样品中含有大量的钙和钡,从而形成了不溶的白色沉淀物),有沉淀也就算了,但是带着沉淀继续加热消解会出现爆沸现象,有液体溅出,即使是加了个漏斗回流,想和大家探讨下这类样品要怎么样消解才能完全消解出其中的砷?
    3.最后,大家在赶酸的时候会不会戴口罩或面罩什么的啊?皮肤被酸熏的时间久了有什么不良症状不?
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  • coffee8

    第1楼2012/05/08

    楼主的话题不错,相信好多版友都遇到过这样的问题
    希望大家积极参与讨论 发表自己的看法!


    1、平时消解过程中也遇到过有絮状沉淀的样品,实在消解不完全只能过滤一下
    像测定的元素应该是在溶液中比较大,相信影响应该不是很大
    2、水产品的砷的确不好消解完全,不知道楼主有没有试过干法
    3、赶酸的时候应在通风橱内,尤其是夏天,皮肤的毛孔都张开似乎更容易受到酸的侵害,确实应该注意

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  • fond

    第2楼2012/05/08

    干法没试过,因为想四种元素一锅端,所以也就没考虑用干法

    coffee8(coffee8) 发表:楼主的话题不错,相信好多版友都遇到过这样的问题
    希望大家积极参与讨论 发表自己的看法!

    1、平时消解过程中也遇到过有絮状沉淀的样品,实在消解不完全只能过滤一下
    像测定的元素应该是在溶液中比较大,相信影响应该不是很大
    2、水产品的砷的确不好消解完全,不知道楼主有没有试过干法
    3、赶酸的时候应在通风橱内,尤其是夏天,皮肤的毛孔都张开似乎更容易受到酸的侵害,确实应该注意

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  • soul0613

    第3楼2012/05/08

    赶酸是杯具,脱皮了。。。

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  • wpl369

    第4楼2012/05/11

    有些物品就是让人郁闷,我这一种产品,遇到硝酸就有沉淀

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  • coffee8

    第5楼2012/05/12

    做这个工作多久了呀
    可要想想办法采取点保护措施
    要不然这样一直脱下去可不行

    soul0613(soul0613) 发表:赶酸是杯具,脱皮了。。。

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  • coffee8

    第6楼2012/05/12

    你消解的是什么样品呀?

    wpl369(wpl369) 发表:有些物品就是让人郁闷,我这一种产品,遇到硝酸就有沉淀

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  • wpl369

    第7楼2012/05/12

    一些糖类样品

    coffee8(coffee8) 发表:你消解的是什么样品呀?

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  • iycc

    第8楼2012/05/12

    赶酸对皮肤真的损伤很大,之前我图方便赶酸没有防护,手天天在脱皮,贼恐怖,现在学乖了,赶酸时一定戴上一次性塑胶手套,现在好多了!

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  • iycc

    第9楼2012/05/12

    不知楼主是用什么样的酸来消解样品的,在我印象中盐酸可以分解贝类的东西,楼主可以试着用王水消解一下样品,或在你原来混合酸中不用硫酸改用盐酸试一下。

    fond(fond) 发表:和大家讨论下有关原子荧光测定砷汞镉铅时的预处理一些问题:
    1.首先,我消解的是类似于田螺的样品,用的微波消解,赶完酸后定容于25ml比色管中总有些白色的沉淀物,不是很多,有点带絮状,不溶于酸,请问下这种东西可能是什么?每次我做检测前都会过滤(用的是定性的滤纸),过滤后对各种金属检测是否有影响?
    2.此类样品中砷用微波消解很难消解出来,用电热板加硫酸消解的话,一加入硫酸就会有大量白色沉淀产生(可能是这种样品中含有大量的钙和钡,从而形成了不溶的白色沉淀物),有沉淀也就算了,但是带着沉淀继续加热消解会出现爆沸现象,有液体溅出,即使是加了个漏斗回流,想和大家探讨下这类样品要怎么样消解才能完全消解出其中的砷?
    3.最后,大家在赶酸的时候会不会戴口罩或面罩什么的啊?皮肤被酸熏的时间久了有什么不良症状不?

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  • yinapple

    第10楼2012/05/12

    开始的时候不注意,被硝酸弄得手上经常脱皮
    后来稍微注意一些了能好很多
    有时候再怎么小心还是会弄到手上

    iycc(iycc) 发表:赶酸对皮肤真的损伤很大,之前我图方便赶酸没有防护,手天天在脱皮,贼恐怖,现在学乖了,赶酸时一定戴上一次性塑胶手套,现在好多了!

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