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请教糖精钠(纯度大于60%)检测全程具体操作?新手上路

液相色谱(LC)

  • 各位群里的亲们:

    怀着激动的心情在这里求教!!!

    我准备用液相做糖精钠(纯度大于60%)定量检测,厂家提供的是GB/t 23746-2009 饲料级糖精钠 方法。而我们委托的检测机构用的是GB/T 5009.28-2003 食品中糖精钠的测定。方法上,我计划选择后者。
    目前标准品已购回,基本准备完毕,计划下周开始实施?需要求教以下问题?恳请亲们耐心指导,谢谢!!

    1. 此前设备用的流动相是甲醇和乙腈,现在测糖精钠用的是乙酸铵和甲醇,那么流动相该如何切换,求具体操作方案?
    2.标准品的配制? 购回的标准品为0.25g瓶装 99%含量 是否也是称取0.0851g 烘干后溶解 备用?
    3.余下的标准品质量很少,原装玻璃瓶已破如何保存为宜?
    4.待测样品由于纯度较高,故需要确定一个合理的取样量,如何确定该取样值?
    5.关于标准浓度曲线的操作,如何进行?
    6.标准溶液的保存条件及时间??
    各位亲们请指导!!!!在线等待中…………………………
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  • tangtang

    第1楼2012/05/13

    我认为采用GB/t 23746-2009 饲料级糖精钠 这个方法更合适一点。

    看看标准品说明书,是否需要干燥后使用。

    剩下的标准品就用封口膜封好吧,封好后还可以整瓶放入另一个大一点的瓶子里密封好。

    根据样品的纯度,折算成与标准品的量差不多就行了。

    标准曲线浓度涵盖待测样品的范围。

    标准溶液一般密封好放4℃冰箱,稳定性要通过实验确定。

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  • firesea

    第2楼2012/05/14

    谢谢指教,那请问液相现在流动相怎么切换好点呢。我们是按照5009准备的各项试剂材料。

    tangtang(tangtang) 发表:我认为采用GB/t 23746-2009 饲料级糖精钠 这个方法更合适一点。

    看看标准品说明书,是否需要干燥后使用。

    剩下的标准品就用封口膜封好吧,封好后还可以整瓶放入另一个大一点的瓶子里密封好。

    根据样品的纯度,折算成与标准品的量差不多就行了。

    标准曲线浓度涵盖待测样品的范围。

    标准溶液一般密封好放4℃冰箱,稳定性要通过实验确定。

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  • 有水有渝

    第3楼2012/05/15

    应助达人

    1. 此前设备用的流动相是甲醇和乙腈,现在测糖精钠用的是乙酸铵和甲醇,那么流动相该如何切换,求具体操作方案?

    如果是反相色谱柱,且此前用的流动相里只含有水-有机试剂组成,不含有盐、酸、碱、三乙胺等,可以直接用10%甲冲洗色谱柱10分钟后,换上测糖精钠的流动相就行了。

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  • firesea

    第4楼2012/05/15

    可以直接用10%甲冲洗色谱柱10分钟后,换上测糖精钠的流动相就行了。 这个10%甲 是什么?

    有水有渝(xky0230699) 发表:1. 此前设备用的流动相是甲醇和乙腈,现在测糖精钠用的是乙酸铵和甲醇,那么流动相该如何切换,求具体操作方案?

    如果是反相色谱柱,且此前用的流动相里只含有水-有机试剂组成,不含有盐、酸、碱、三乙胺等,可以直接用10%甲冲洗色谱柱10分钟后,换上测糖精钠的流动相就行了。

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  • firesea

    第5楼2012/06/02

    你好 糖精钠标准样和样品已液相处理,请教具体的结果处理方法?

    tangtang(tangtang) 发表:我认为采用GB/t 23746-2009 饲料级糖精钠 这个方法更合适一点。

    看看标准品说明书,是否需要干燥后使用。

    剩下的标准品就用封口膜封好吧,封好后还可以整瓶放入另一个大一点的瓶子里密封好。

    根据样品的纯度,折算成与标准品的量差不多就行了。

    标准曲线浓度涵盖待测样品的范围。

    标准溶液一般密封好放4℃冰箱,稳定性要通过实验确定。

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  • lizhijian

    第6楼2012/06/06

    哈哈哈,“10%甲”指的是10%甲醇水。

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  • lizhijian

    第7楼2012/06/06

    这个10%不是固定的,也就是说不是“非得10%不行”的意思。

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