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固相萃取时候溶剂交换重要吗？

vcningmeng

2012/05/15

做固相萃取的时候，比如做茶叶时候时候，用乙腈和甲苯混合溶液淋洗和洗脱；最后都要吹干用正己烷定容，最后进GC-MS，为什么一定要用正己烷？乙腈和甲苯的混合溶液不可以吗？
因为用QuEChERS方法，用乙腈直接提取后放入净化管净化后直接上样。相当于乙腈（大概有2%的水）直接进样。
QuEChERS为什么可以直接用乙腈直接进样，而传统的SPE方法要转换试剂呢？

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dahua1981

第1楼2012/05/15

应助达人

定容溶剂没见过用混合溶剂的
原因不太清楚

0

雾非雾

第2楼2012/05/15

应助达人

日本官方发布的农药多残留一齐分析法就是用丙酮正己烷（1：1）定容的。
dahua1981(dahua1981) 发表:定容溶剂没见过用混合溶剂的
原因不太清楚

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雾非雾

第3楼2012/05/15

应助达人

用乙腈甲苯进样应该是可能伤毛细管柱吧。

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dahua1981

第4楼2012/05/15

应助达人

孤陋寡闻了
雾非雾(mcds) 发表:日本官方发布的农药多残留一齐分析法就是用丙酮正己烷（1：1）定容的。

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vcningmeng

第5楼2012/05/15

QuEChERS为什么可以直接用乙腈直接进样的？而且乙腈里面的水用无水硫酸钠是不可能去除干净的（会有2%左右的含水率），
这样对柱子伤害不是更大
雾非雾(mcds) 发表:用乙腈甲苯进样应该是可能伤毛细管柱吧。

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雾非雾

第6楼2012/05/15

应助达人

GCMS进样不太可能含水吧，水在高温下会迅速地破坏毛细管柱。
vcningmeng(vcningmeng) 发表:做固相萃取的时候，比如做茶叶时候时候，用乙腈和甲苯混合溶液淋洗和洗脱；最后都要吹干用正己烷定容，最后进GC-MS，为什么一定要用正己烷？乙腈和甲苯的混合溶液不可以吗？
因为用QuEChERS方法，用乙腈直接提取后放入净化管净化后直接上样。相当于乙腈（大概有2%的水）直接进样。
QuEChERS为什么可以直接用乙腈直接进样，而传统的SPE方法要转换试剂呢？

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vcningmeng

第7楼2012/05/15

QuEChERS方法用乙腈提取（盐析分层，大概里面含水7%左右），再取1ML入净化管，虽然经过无水硫酸镁脱水，但乙腈里面的含水量还有2%（实验室卡尔费休法测定）。
雾非雾(mcds) 发表:GCMS进样不太可能含水吧，水在高温下会迅速地破坏毛细管柱。

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dahua1981

第8楼2012/05/15

应助达人

完全避免水是不现实的
2%影响不会太大

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vcningmeng

第9楼2012/05/15

那做传统SPE的时候，其实也没必要溶剂转换了？比如甲苯和乙腈的混合溶液，吹倒1ML以下，再定容到1ML就可以了.
dahua1981(dahua1981) 发表:完全避免水是不现实的
2%影响不会太大

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dahua1981

第10楼2012/05/15

应助达人

这个不知道啥原因
希望有人能给出解答
vcningmeng(vcningmeng) 发表:那做传统SPE的时候，其实也没必要溶剂转换了？比如甲苯和乙腈的混合溶液，吹倒1ML以下，再定容到1ML就可以了.

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