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大家都说说怎么优化液相条件

ff-420

2012/05/22

液质联用（LCMS）

最近一直在开新的项目，感觉扫离子还算顺利，就是在优化液相条件时遇到困难，比如峰型难看，出峰时间不稳定，响应不好，峰宽等等，大家都是怎么样着手调节液相条件的呢？有什么可循的一般步骤吗？改动条件有什么主次之分吗？

先谢谢大家的分享了，希望可以学到更多

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netsking

第1楼2012/05/23

1) 柱子
2）修饰流动相
3）改变梯度

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ff-420

第2楼2012/05/23

我现在正在说磺胺类，发现峰型很多都有前沿，这种情况，该如何下手呢

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happy爱米粒

第3楼2012/05/23

减少溶解液有机相比例，增加缓冲盐调整峰形试试
ff-420(ff-420) 发表:我现在正在说磺胺类，发现峰型很多都有前沿，这种情况，该如何下手呢

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ff-420

第5楼2012/05/23

是在流动相梯度中调整还是在溶解标样时调整呢？
木有才(xgy2005) 发表:减少溶解液有机相比例，增加缓冲盐调整峰形试试

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happy爱米粒

第6楼2012/05/23

先在溶解标样时调整有机相比例试试，不知楼主流动相有木有加缓冲盐？
ff-420(ff-420) 发表:是在流动相梯度中调整还是在溶解标样时调整呢？

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ff-420

第7楼2012/05/23

没有，试过乙酸铵，发现峰型更加怪异。现在用的是加甲酸的水溶液和乙腈，甲醇梯度洗脱的
木有才(xgy2005) 发表:先在溶解标样时调整有机相比例试试，不知楼主流动相有木有加缓冲盐？

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ff-420

第8楼2012/05/23

这是用甲酸水的图（最上的一个），下面两个小图，是三甲氧苄胺嘧啶的两个离子对通道的图，出来两个峰，很郁闷啊

这个就是加了乙酸铵了图谱···是不是很诡异啊······
ff-420(ff-420) 发表:没有，试过乙酸铵，发现峰型更加怪异。现在用的是加甲酸的水溶液和乙腈，甲醇梯度洗脱的

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happy爱米粒

第9楼2012/05/23

样品溶解液有机相比例太高了
ff-420(ff-420) 发表:
这是用甲酸水的图（最上的一个），下面两个小图，是三甲氧苄胺嘧啶的两个离子对通道的图，出来两个峰，很郁闷啊

这个就是加了乙酸铵了图谱···是不是很诡异啊······

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ff-420

第10楼2012/05/23

好，我回去试试，加些水或者甲酸水
ff-420(ff-420) 发表:没有，试过乙酸铵，发现峰型更加怪异。现在用的是加甲酸的水溶液和乙腈，甲醇梯度洗脱的

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happy爱米粒

第11楼2012/05/23

有机相比例不要超过40%
ff-420(ff-420) 发表:好，我回去试试，加些水或者甲酸水

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