LC-MSMS做拉米夫定标准品，不知为啥一直有个明显肩峰

楼主能不能直接把图谱贴出来啊？

帮你把图贴出来了。

谢谢

应助达人

流动相是什么？流速多少？上机样品溶液的溶剂是什么？进样量是多少？
感觉像是溶剂效应导致的。

流动相体系是5mM乙酸铵水溶液：甲醇=70:30，流速200ul/min。溶样的溶剂是水：甲醇=80:20，进样10ul。

应助达人

这样的话，除非是流动相与样品溶液的 pH 有差异的原因，否则溶剂效应的可能性很小。

色谱柱超载，有没有可能？降低样品浓度、减小进样量试试看。
标准品有异构体，所以分离为两个峰（未完全分离），有没有可能？

楼主，你的柱子有没有接预柱？我上次碰到过预柱填料和柱子填料不匹配而导致出现肩峰的情况，换掉预柱就好了。另外你的色谱柱用多久了，柱效有没有下降？

[quote]原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:这样的话，除非是流动相与样品溶液的 pH 有差异的原因，否则溶剂效应的可能性很小。

色谱柱超载，有没有可能？降低样品浓度、减小进样量试试看。
标准品有异构体，所以分离为两个峰（未完全分离），有没有可能？[/q

降低样品浓度试过了，不管用。标品是从中检所买的，质量不会有问题的吧。以前我做过拉米夫定，没出现这个现象啊……

现在没装预柱。期间也换过其他色谱柱，问题没解决啊，头大……