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19091S-433-Agilent HP-5ms毛细色谱柱老化程序

  • davidtiandong
    2012/06/01
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位高人,请教一下:我现在用的是GC-MS分析多环芳香烃,使用的色谱柱是19091S-433-Agilent HP-5ms气相毛细管柱,色谱柱里面可能有残留物质,出来的峰始终都有“萘”(是多环芳烃的一种),想老化一下色谱柱试试,具体的老化程序是什么,老化的时候要连接检测器MSD么,如果不要需要怎么处理呢,老化的时候要是否开启进样口,我们使用的自动进样器,如何处理才能不进样进行老化呢?
    在请教一下:所谓的空针是将进样针取出来么,还是放一个空瓶进行打空气进去色谱柱呢,进空气会对色谱柱及以后的实验测试有影响么?
    我是新手请指教!请谅解!
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/06/01

    应助达人

    请问您的色谱柱在第一次使用之前有没有老化?
    空针老化应该是指不进样运行程序,不用取出进样针。偶尔进一次空气也没多大影响,但是没事就不要去进空气了。

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  • davidtiandong

    第2楼2012/06/01

    色谱柱已经很久了,只不过开机的次数不多的。色谱柱在第一次进样之前已经老化过的。
    不进样运行程序如何设置呢?我是用的安捷伦5975C-7890A。

    砂锅粥(czcht) 发表:请问您的色谱柱在第一次使用之前有没有老化?
    空针老化应该是指不进样运行程序,不用取出进样针。偶尔进一次空气也没多大影响,但是没事就不要去进空气了。

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/06/01

    应助达人

    岛津的设置进样瓶号为0像平时一样开始运行就可以了。
    直接按GC面板上的START应该可以吧?没用过安捷伦的。

    davidtiandong(davidtiandong) 发表: 色谱柱已经很久了,只不过开机的次数不多的。色谱柱在第一次进样之前已经老化过的。
    不进样运行程序如何设置呢?我是用的安捷伦5975C-7890A。

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  • davidtiandong

    第4楼2012/06/01

    安捷伦的进样瓶子编号为0是没法运行的!!!求解怎么办呢?

    砂锅粥(czcht) 发表:岛津的设置进样瓶号为0像平时一样开始运行就可以了。
    直接按GC面板上的START应该可以吧?没用过安捷伦的。

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  • 砂锅粥

    第5楼2012/06/01

    应助达人

    您直接按GC面板上面的start试试。岛津的是可以的。

    davidtiandong(davidtiandong) 发表: 安捷伦的进样瓶子编号为0是没法运行的!!!求解怎么办呢?

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  • symmacros

    第6楼2012/06/01

    应助达人

    安捷伦是直接按GC面板上面的start,这样MS不启动,仅仅GC部分进行程序升温来老化柱子,也不会采集数据。正在使用的柱子不用拆下和MSD的连接,直接程序升温,例如50度,升温速率5度/min到你要测的最高温度(但低于柱子的最高允许使用温度,最好低于20-30度)保证一段时间,例如30分钟。

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  • jiangwibo

    第7楼2012/06/02

    不接MS的话,楼主可一定要注意检查下柱子接的情况,确保在通氦气的情况下老化,不然就悲剧了

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  • arvid2007

    第8楼2012/06/03

    不拆下柱子老化的话,最好把离子源的温度提高点,提高抗污染能力

    symmacros(jimzhu) 发表:安捷伦是直接按GC面板上面的start,这样MS不启动,仅仅GC部分进行程序升温来老化柱子,也不会采集数据。正在使用的柱子不用拆下和MSD的连接,直接程序升温,例如50度,升温速率5度/min到你要测的最高温度(但低于柱子的最高允许使用温度,最好低于20-30度)保证一段时间,例如30分钟。

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  • symmacros

    第9楼2012/06/03

    应助达人

    如果污染较大的柱子,最好还是拆下来老化,对一般污染轻微的柱子,就不用拆下来。

    arvid2007(arvid2007) 发表:不拆下柱子老化的话,最好把离子源的温度提高点,提高抗污染能力

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  • symmacros

    第10楼2012/06/03

    应助达人

    出来的峰始终都有“萘”。

    楼主也要及时更换洗针的溶剂瓶,废液瓶,衬管干净等方面,也要考虑。另外就是所有的溶剂或试剂也要仔细检查是否含“萘”。

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