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帕纳科Magix的荧光分析仪测量结果出现偏差

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 我公司(我们是水泥厂的)一台帕纳科Magix的荧光分析仪测量结果出现偏差,CaO测量结果偏高2.4%左右、SiO2测量结果偏高0.7%左右、Fe 2O3测量结果偏高0.3%左右、AL2O3测量结果偏高0.2%左右,MgO测量结果偏高0.2%左右,用标准样品连续10次测量,结果显示仪器稳定性良好,但测量结果数据同样出现大的偏高。经漂移校正测量发现仪器计数率整体上升幅度较大,说明仪器光强度大幅增加,光管发射强度增大,而检查PHD及各参数值正常。不定周期性地仪器测量结果又自动恢复至原来的正常数值。请那位大侠帮忙解决。急。。。。。。
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  • XRF_INFO

    第1楼2012/06/10

    曲线的漂移校正一定要测量!测量完毕后再测量监控样,看结果对不对?如果正确,再次测量样品,如果结果还是高。可能是你的水泥的原料变化了。

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  • 天天向上

    第2楼2012/06/11

    同意1楼的,吧监控样重新做一下,小的浮动很有可能,不过氧化钙差的太多了。。

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  • whoami

    第3楼2012/06/12

    漂移校正用的什么样品?陶瓷或是玻璃的样片吗?

    漂移校正的数据如果差的比较多,说明与样品无关。仪器自带的漂移校正片一几十年内其成份不会变化。是仪器本身的问题。

    光管一般只衰减,就是强度会越来越低,如果出现强度升高的现像,说明控制电路出现问题了,比如高压、光管电流、灯丝电流这些。找厂家来维修吧。不要把等光管废掉了再修。

    tpzjc03(tpzjc03) 发表:经漂移校正测量发现仪器计数率整体上升幅度较大,说明仪器光强度大幅增加,光管发射强度增大,而检查PHD及各参数值正常。不定周期性地仪器测量结果又自动恢复至原来的正常数值。请那位大侠帮忙解决。急。。。。。。

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  • tpzjc03

    第4楼2012/06/12

    用监控样测量结果也是偏高,我查了毛强度比正常也高(比如钙仪器正常时测量监控样是293,结果偏高时是310)。我们漂移校正用的玻璃的样,检查PHD也正常,稳定性良好。帕纳科的工程师到现场看了说是光管的问题,但是一根光管要30几万大洋,不是我们打工的说了算,在说这种现象,领导也不相信是光管发生故障。3#楼看法有道理,就是不知道怎样去测量高压、光管电流、灯丝电流这些东西。

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  • 里海

    第5楼2012/06/12

    你检查一下探测器吧,我以前就遇到过这种情况,重新换窗口膜和阳极丝后就好了,可能阳极丝脏了

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  • zhangjiancn

    第6楼2012/06/13

    你分析一下过去的样品,看强度有没有变化,对样品进行扫描看背景有没有变化。

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  • tpzjc03

    第7楼2012/06/13

    谢谢各位大侠提出宝贵意见。我已经做过探测器清洗过,阳极丝更换过,P10气体更换过,也用以前的样品测试过,准直器也固定测量过,还是出现这种现象。

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  • tpzjc03

    第8楼2012/06/13

    请问那位大侠有PW2424的软件中文说明书,有的话请麻烦发一份过来,邮箱:TPZJC003@QQ.COM,谢了

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  • Onway

    第9楼2012/06/14

    这应该是测角仪角度不准了! 需要工程师过去调试。

    tpzjc03(tpzjc03) 发表:谢谢各位大侠提出宝贵意见。我已经做过探测器清洗过,阳极丝更换过,P10气体更换过,也用以前的样品测试过,准直器也固定测量过,还是出现这种现象。

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  • 波斯猫

    第10楼2012/06/15

    若果怀疑测角仪角度的问题,可以尝试连续多次2-Theta扫描,看起Peak是否不稳定。

    Onway(juway) 发表:这应该是测角仪角度不准了! 需要工程师过去调试。

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