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请教熔片法制备XRF样品的疑问

  • huang150429
    2013/03/11
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 最近在采用熔片法(电阻炉)制备含有FeO和SiO2、CaO成分炉渣的的XRF样品,采用的溶剂是硼酸锂5g,渣0.5g,LiNO3 0.5g,脱模剂为KI,加热炉的温度设定为1150℃,熔融总时间为10min(5分钟熔化后,加入脱模剂;摇摆时间5min,摇晃每分钟一次,共五次,每次约15s),可是现在我制备的样品中(1)熔融结束坩埚从炉子取出的时候可以看见明显的结晶现象(2)在检测面上有很多细小的气孔(3)玻璃片在背光条件下,可以看见里面有不均匀的物質,感觉就是结晶导致的。请教各位专家,出现上述现象的原因是什么,我应该如何调整,另外我已经做了几十个上述样品了,对检测结果有很大影响吗,谢谢。我这方面经验不足。
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  • 第1楼2013/03/11

    你可以先加脱模剂,然后将熔融时间延长5分钟。

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  • huang150429

    第2楼2013/03/11

    哥们,谢谢,我试一试,能简单的帮我解释一下原因吗

    华翔九天(lhilyatt) 发表:你可以先加脱模剂,然后将熔融时间延长5分钟。

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  • huang150429

    第3楼2013/03/11

    另外再问一个问题,氧化剂的作用是啥啊,是希望将渣中的还原性成分氧化去除吗,还是防止渣中的还原性成分被氧化啊,没搞清楚呢,呵呵。。。谢谢

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  • 华翔九天

    第4楼2013/03/11

    熔融以后再加脱模剂会对样品的结晶有影响,另外5分钟内晃5次也太频繁,或许达不到完全熔融状态。

    huang150429(huang150429) 发表:哥们,谢谢,我试一试,能简单的帮我解释一下原因吗

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  • 里海

    第5楼2013/03/11

    结晶的情况可能和样品有关,同样是石灰石,有次我做融片冷却后变成了白色不透明的类似石头一样的结晶体,而这么多年就遇到过一次,而且那个地方的样品无论怎么做最后都是一样的结果

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  • huang150429

    第6楼2013/03/11

    我试过了,我把时间延长到了13min,但是还有结晶现象啊,另外如果总时间过长会产生什么影响啊,我师傅告诉我最好不要超过10min,对吗?另外渣子颗粒的粒度对溶解是否有影响?另外我在摇动的过程中总是能看见不均匀线条(黑色的,我的渣子就是黑色的),难道是我渣子太粗,10min内不能和溶剂溶解完全

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  • zhangjiancn

    第7楼2013/03/11

    温度不能超过1100℃,否则会很麻烦,有诸多弊病,切记。

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  • sonne86400

    第8楼2013/03/11

    结晶是不是饱和析出现象的啊

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  • huang150429

    第9楼2013/03/11

    哥们说下原因呗,我试过1100度的,也同样有这些现象

    zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:温度不能超过1100℃,否则会很麻烦,有诸多弊病,切记。

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  • huang150429

    第10楼2013/03/12

    继续再顶一下自己,希望权威人士帮我分析下,谢谢。

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