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[讨论]各液相厂商公布的技术指标有什么奥妙?

液相色谱(LC)

  • 本人发现各液相厂商公布的技术指标,其项目虽然一样,但是因为有各自不同的定义,所以其中有很多奥妙和差异,有些根本就不具有可比性。所以请大家一起来讨论一下,让大家能了解这些指标的真相和仪器的真实水平。
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  • wsy18

    第1楼2006/04/28

    举个例子:液相色谱仪的基线噪声和漂移指标,按规定应该是根据国标检测的检定结果,这考核了液相系统(即紫外检测器和恒流泵实时动态检测)的整体水平,但是很多液相厂家发布的都是空池检测结果(即单一紫外检测器静态检测,对此国标中没有考核标准),这容易混淆大家的视觉,而且这两者根本没有对比性。

    附:液相色谱仪计量检定规程(国标JJG705-2002):
    5.2.2.4b紫外可见光检测器基线噪声和基线漂移的检定
    选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,紫外检测器的波长选在254nm,检测灵敏度调到最灵敏档,记录纸速调至5~10mm/min。开机预热,待仪器稳定后记录基线30min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。
    公式:Nd=KB
    式中:Nd-检测器基线噪声;
    K-衰减倍数;
    B-测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,AU。
    基线漂移用1h内基线偏离原点的值(AU/h)表示。

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  • zhudongli

    第2楼2006/04/29

    我也发现以空池检测基线噪声和漂移在国标中是没有的.请教各位大虾,这种做法有什么依据?

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  • wsy18

    第4楼2006/04/29

    再举一个例子:泵的定性定量重复性(RSD)考核
    RSD的二种计算方法:
    一、国标JJG705-2002检定规程中对液相色谱仪泵流量的稳定性误差Sr 值测试采用如下方法:
    Sr=(Fmax-Fmin)Fm×100%
    式中:
    Fmax——同一组测量中的流量最大值
    Fmin——同一组测量中的流量最小值
    Fm(平均值)——同一组测量中的算术平均值

    二、进口液相泵的流量稳定性测试采用以下方法:
    流量稳定性通过几次测定的结果计算其相应的标准偏差(RSD)

    式中:
    X(平均)——n次测量结果的算术平均值,ml/min
    Xi——第i次测量结果,ml/min
    n——测量总次数
    i——试验序号

    下面以一组数据来说明两种计算方法存在的差异:
    流量实测值(单位:ml/min)
    1.0195 1.0189 1.0182 1.0191 1.0195 1.093

    如按照国标JJG705-2002检定规程计算:
    Sr=(Fmax-Fmin)Fm×100%
    Fmax =1.0195 Fmin =1.082 Fm(平均值)=1.0191
    Sr=0.13%

    如按照国外标准计算:

    将6个数据逐个代入,得:RSD=0.048%

    结论:两种计算方法的差异对结果带来的影响是很大的!

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  • JazzBlue

    第5楼2006/04/30

    据我所知,国外仪器与国产仪器的公布的指标似乎比国产的仪器指标好许多,但实际上进口仪器的指标计算方法不是按照我们的国标来考核的,由此造成数据缺乏对比性.这个应该由国家技术质监部门按我国国标统一起来,能让各国的仪器做一个横向比较.

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  • cy918

    第6楼2006/04/30

    建议建立统一标准,否则用户老是以为进口仪器指标好像高得不得了。特别是招标的时候,指标都是各种各样。

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  • sun-sd

    第7楼2006/05/02

    这种不规范的做法确实也是一个问题。俺觉得如果我们的国家标准有问题,就应该尽快修改与国际接轨。如果国家标准没有问题,那就要得到尊重,大家都统一到标准上来。

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  • zixing

    第8楼2006/05/08

    请教各位大虾:静态空池与动态分析测基线噪声有区别吗?

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  • wsy18

    第9楼2006/05/09

    告诉你一个许多色友都知道的故事:
    有一个用户买了一台进口液相,它的空池噪声指标很低。用户问厂方实时分析时情况如何,被告知是与空池检测一致或很接近的。
    在设备调试时,用户要求以实时分析验收。调试工程师使尽浑身解数,实时分析的基线噪声仍是远大于空池指标。
    调试工程师在与有关人员联系后这样告诉用户:实时分析时的基线噪声要达到空池的指标是有条件的,必须在国外的专用实验室里,用专用的实验材料,在……条件下才能达到。如果用户要做,必须承担相应试验费用。
    用户当然承担不了那笔费用,于是事情就不了了之。
    这就是二者的区别吧。

    zixing 发表:请教各位大虾:静态空池与动态分析测基线噪声有区别吗?

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  • cy918

    第10楼2006/05/09

    空池条件下,只考核了紫外检测器光学和电气的特性,检测到的是光学部分和电路部分的噪音指标,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。
    而动态分析的噪音是在空池引起的噪音的基础上,再加上泵的脉动、色谱柱、输液管路、流通池的结构、加工质量,流动相等等众多的干扰因素而引起的噪音。

    zixing 发表:请教各位大虾:静态空池与动态分析测基线噪声有区别吗?

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