wsy18
第1楼2006/04/28
举个例子:液相色谱仪的基线噪声和漂移指标,按规定应该是根据国标检测的检定结果,这考核了液相系统(即紫外检测器和恒流泵实时动态检测)的整体水平,但是很多液相厂家发布的都是空池检测结果(即单一紫外检测器静态检测,对此国标中没有考核标准),这容易混淆大家的视觉,而且这两者根本没有对比性。
附:液相色谱仪计量检定规程(国标JJG705-2002):
5.2.2.4b紫外可见光检测器基线噪声和基线漂移的检定
选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,紫外检测器的波长选在254nm,检测灵敏度调到最灵敏档,记录纸速调至5~10mm/min。开机预热,待仪器稳定后记录基线30min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。
公式:Nd=KB
式中:Nd-检测器基线噪声;
K-衰减倍数;
B-测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,AU。
基线漂移用1h内基线偏离原点的值(AU/h)表示。
wsy18
第4楼2006/04/29
再举一个例子:泵的定性定量重复性(RSD)考核
RSD的二种计算方法:
一、国标JJG705-2002检定规程中对液相色谱仪泵流量的稳定性误差Sr 值测试采用如下方法:
Sr=(Fmax-Fmin)Fm×100%
式中:
Fmax——同一组测量中的流量最大值
Fmin——同一组测量中的流量最小值
Fm(平均值)——同一组测量中的算术平均值
二、进口液相泵的流量稳定性测试采用以下方法:
流量稳定性通过几次测定的结果计算其相应的标准偏差(RSD)
式中:
X(平均)——n次测量结果的算术平均值,ml/min
Xi——第i次测量结果,ml/min
n——测量总次数
i——试验序号
下面以一组数据来说明两种计算方法存在的差异:
流量实测值(单位:ml/min)
1.0195 1.0189 1.0182 1.0191 1.0195 1.093
如按照国标JJG705-2002检定规程计算:
Sr=(Fmax-Fmin)Fm×100%
Fmax =1.0195 Fmin =1.082 Fm(平均值)=1.0191
Sr=0.13%
如按照国外标准计算:
将6个数据逐个代入,得:RSD=0.048%
结论:两种计算方法的差异对结果带来的影响是很大的!
wsy18
第9楼2006/05/09
告诉你一个许多色友都知道的故事:
有一个用户买了一台进口液相,它的空池噪声指标很低。用户问厂方实时分析时情况如何,被告知是与空池检测一致或很接近的。
在设备调试时,用户要求以实时分析验收。调试工程师使尽浑身解数,实时分析的基线噪声仍是远大于空池指标。
调试工程师在与有关人员联系后这样告诉用户:实时分析时的基线噪声要达到空池的指标是有条件的,必须在国外的专用实验室里,用专用的实验材料,在……条件下才能达到。如果用户要做,必须承担相应试验费用。
用户当然承担不了那笔费用,于是事情就不了了之。
这就是二者的区别吧。