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Mars-6100气相色谱-质谱联用测定水中多环芳烃

sepuqqq

2012/06/14

气质联用（GCMS）

摘要:采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。

关键词：多环芳烃；气相色谱-质谱；MS/MS；水

前言
多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物，是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物，是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的半挥发性碳氢化合物，具有致癌、致畸变和致突变作用，是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物，我国将苯并[ a]芘(BaP)列为优先污染物，生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。

材料与方法

仪器与试剂：

仪器：Mars-6100气相色谱-质谱联用仪（聚光科技（杭州）股份有限公司）。

试剂：PAHs标注品（购自Sigma公司）；色谱纯正己烷和丙酮；分析纯无水硫酸钠和氯化钠，在马弗炉中400℃烘烤4小时，备用。

分析条件：

色谱条件：VF-5ms毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25um；进样口温度：280℃；升温程序：100℃保持1min，10℃/min升至240℃，再20℃/min升至300℃，保持8min；载气为高纯氦气（99.999%）；流速1.2ml/min；进样量1ul；分流比40:1。

质谱条件：EI，70eV电离；溶剂延迟3min；fullscan扫描质量范围（45-300）amu。离子阱200℃；气质接口300℃。

前处理方法：

用量筒量取水样2000ml，加氯化钠60g，置于2000ml分液漏斗中，并用10ml丙酮分三次清洗量筒内壁，清洗液倒入分液漏斗中，加正己烷50ml，摇匀后放气，再在振荡器上振摇5min，静止30min（视分层情况定）中后，将正己烷相转入250ml三角瓶中，再加25ml正己烷经行第二次、第三次萃取，操作同上。合并三次萃取液，加无水硫酸钠10g，振摇后静止10min中去除水分。干燥后的萃取液35℃旋转蒸发仪浓缩至干，用正己烷定容至1ml，待GC-MS检测。

加标回收实验：

采用水样加标回收实验来验证方法的灵敏度和精密度。空白水样中添加多环芳烃标样，添加水平为1ug/L，六次平行计算准确度和精密度。

结果与讨论

二级质谱母离子选择：

为消除基质干扰，提高检测灵敏度，采用二级质谱扫描模式对样品中的待测物质进行定性定量。采用碰撞诱导碎裂（CID）模式使母离子碎裂产生二级质谱。图1为PAHs的MS/MS图。每种化合物的特征母离子就是该物质的分子离子，通过考察其子例子的丰度比对每个色谱峰定性（见表1）。

图1 16种PAHs的MS/MS图

表1 16种PAHs母离子选择

图1 表1 见完整附件附件

CID电压选择：

使用仪器的自动方法开发功能（AMD），在0.1-1.0V的范围内对每种化合物的碰撞诱导碎裂（CID）电压进行优化选择。最终确定的MS/MS最佳CID电压见表2。

表2 16种PAHs碰撞诱导碎裂（CID）电压（V）

方法灵敏度检验：

使用确定好的MS/MS方法，对其灵敏度进行检验，16种5ppb的PAHs标准溶液的信噪比见表3（进样量1ul）。

表3 5ppb标准溶液的信噪比

标准曲线建立：

用20 ppb、40 ppb、60 ppb、80 ppb、100ppb标准溶液分别进样，建立16种PAHs目标化合物的线性校准曲线。各目标化合物的线性曲线相关系数（R²）在0.9911-0.9992之间，RSD在4.82-9.76%之间。满足检测需求。

加标回收试验：

对六个添加水平为1ug/L的空白水样进行测定，回收率和RSD分别见表4和表5。

表4 加标回收试验回收率(%)

结论

本实验建立了一种水中多环芳烃的GC-MS/MS分析方法，结果表明MS/MS能有效消除水中的基质干扰，降低目标化合物的检测限，同时该方法操作简单、快速，具有较高的准确度和精密度，是水中多环芳烃一种比较理想的检测方法。

附件：

Mars-6100气质联用测定水中的多环芳烃.pdf

相关话题

砂锅粥

第1楼2012/06/14

应助达人

这是聚光科技的文章吧？

0

symmacros

第2楼2012/06/14

应助达人

请问楼主这篇文章是本人原创吗？我需要核实一下。

0

ruan651209

第3楼2012/06/14

楼主的添加回收如何实现：
水样中添加多环芳烃的已烷标液，摇成乳液？再用已烷提？

这与真实水样一致？疑问中.....
想到前期食品中邻苯的方法，大家也争论了一把。

0

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:欢迎发表看法。

ruan651209

第4楼2012/06/14

旋转蒸发到干，萘肯定跑，没有疑问。

0

ruan651209

第5楼2012/06/14

仪器也许不差，应用确是弱项。

0

砂锅粥

第6楼2012/06/14

应助达人

萘确实很容易挥发。不知有没有什么措施可以防止萘的挥发？
ruan651209(ruan651209) 发表:旋转蒸发到干，萘肯定跑，没有疑问。

0

徐好狗

第7楼2012/06/15

1、大方一点，谱图要多帖
2、照着PE的AN，人家用什么，国产的就用什么
3、翻译的时候要通过专家的审查，比如图1其实是MS2的色谱图，SRM离子对儿没有子离子？

信号强度还是不要用mV了，直接用CPS吧！

0

arvid2007

第8楼2012/06/15

弱弱问一下，这个信号强度的表示不同会有什么样的影响呢？CPS比mV好在哪里呢
徐好狗(hoggy) 发表:1、大方一点，谱图要多帖
2、照着PE的AN，人家用什么，国产的就用什么
3、翻译的时候要通过专家的审查，比如图1其实是MS2的色谱图，SRM离子对儿没有子离子？

信号强度还是不要用mV了，直接用CPS吧！

0

徐好狗

第9楼2012/06/15

估计信噪比来的方便吧，和已有仪器做对比直接一些。一般噪音在1~100cps左右，如果SRM有1e3就可以用了。目前这个谱图太干净了，下面什么都没有。
arvid2007(arvid2007) 发表:弱弱问一下，这个信号强度的表示不同会有什么样的影响呢？CPS比mV好在哪里呢

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