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新手求助:原子吸收仪,测定结果是否正确,如何检验?

  • butterbird
    2012/06/14
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家好,我刚进一个厂家的化验室,做化验员,之前从未用过原吸,希望大家表鄙视...

    这两天用原子吸收仪,做 氯化钠 镁含量 测试。

    原吸型号:精科 361CRT

    测定的氯化钠,用EDTA滴定检验,含镁量约在350ppm

    实验方案如下:
    因钠离子存在干扰,用标准加入法

    1g氯化钠溶于100ml容量瓶,取5ml,放入6个100ml容量瓶,每瓶含氯化钠0.05g,定容后,预计含镁浓度在0.175ug/ml

    每个容量瓶,加优级纯浓盐酸1ml,分别加浓度 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 ug/ml 镁标液(定容后的浓度)

    上机参数 按照主机提示
    Mg灯 电流4ma 波长285.2nm 宽度0.5 火焰高度7mm

    测得结果,
    用 0 0.1 0.2 0.3测,得到瓶内浓度 0.3ug/ml,算出样品含量 600ppm
    用 0 0.2 0.4 0.6测,得到瓶内浓度 0.4ug/ml,算出样品含量 800ppm
    具体在附件中,大神们可以查看下...

    我的问题是,
    上面无论哪个结果,跟滴定法测得结果都相差很大,这是为什么?
    为什么不同浓度会有两个不同的结果?
    实验方案是否有问题?
    原吸的检测结果,有什么方法能够检验说明该结果是对的还是错的吗?

    毕竟滴定还有个终点可以看看...
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  • 桌子下面少个八

    第1楼2012/06/14






    为了更直观,把附件里的内容截图上来,方便讨论

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  • ldgfive

    第2楼2012/06/14

    应助工程师

    这么高的浓度,还是以滴定的结果为准吧

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2012/06/14

    从这三个图中,可以判断LZ的这些数据都是不可取的,所以对结果讨论没有意义。

    在火焰法中,标准曲线法要求线性达到0.999以上,LZ的这几条曲线不成线性,不能采用。

    建议LZ先用标准曲线法做一下镁的曲线,找到原因,直到把标准曲线做好才做样品。

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  • butterbird

    第4楼2012/06/14

    我之前没用过原子吸收仪,小白一个,见笑了

    标准曲线是直接用 镁标液 做0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5ug/ml 这样的 浓度-吸光度 曲线吗?

    做到什么程度才算做好呢?

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:从这三个图中,可以判断LZ的这些数据都是不可取的,所以对结果讨论没有意义。

    在火焰法中,标准曲线法要求线性达到0.999以上,LZ的这几条曲线不成线性,不能采用。

    建议LZ先用标准曲线法做一下镁的曲线,找到原因,直到把标准曲线做好才做样品。

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  • 桌子下面少个八

    第5楼2012/06/14

    可以,重新准确配置一下标液系列,做一下曲线,火焰法要求线性达到0.999以上。先把曲线做好再说!
    另外,如果样品中干扰比较严重的话,要考虑加入氯化镧作消电离剂。

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  • butterbird

    第6楼2012/06/14

    你好
    我下午做了标准曲线,标准曲线没有通过原点,是否说明我这里水或盐酸不好?

    在0.4ug/ml以内线性度很好,到0.5ug/ml时,线性度就不好了,见图示





    tianyamingye(tianyamingye) 发表:可以,重新准确配置一下标液系列,做一下曲线,火焰法要求线性达到0.999以上。先把曲线做好再说!
    另外,如果样品中干扰比较严重的话,要考虑加入氯化镧作消电离剂。

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  • 桌子下面少个八

    第7楼2012/06/14

    从上面曲线,就可以看到你的线曲线最高点定在0.4ppm以下比较合适。吸光度一般不超过0.5比较合适。
    0点是空白吗?盐酸浓度是多少?如果是空白的话,空白确实高了。单独测一下水的空白/盐酸空白。用的是什么级别的酸?

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/06/23

    情况怎样了,欢迎LZ反馈

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