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测胶囊Cr含量碰到的很多问题

colinchan1

2012/06/15

原子吸收光谱（AAS）

药厂测胶囊Cr含量，新置的北分瑞利的，作为一个菜鸟有很多问题，希望大侠能指点迷津：

1.HNO3用浓度65%-68%浓度优级纯ppm级就可以了吗？推荐什么牌子呢？
2.一般石墨炉法测Cr，是用2%的硝酸定容即（2mL上述硝酸定容成100mL），还是1+99的硝酸（厂家手册上的方法就是1ml定容成100）
3.胶囊中有甘油和二氧化钛氧化硅之类的怎么进行消解？一个是爆罐问题还有个沉淀去除的方法？同时使用HNO3和HF就用塑料容器？
4.10%的硝酸洗液用什么材质的容器装比较好？
5.购买的1000ug/mL的Cr溶液用什么材质的容量瓶贮存比较好？一般的塑料瓶可以吗?玻璃的不太行吧？
6.做曲线的标准溶液是不是要现用现配？我现在用的100mL的玻璃容量瓶配的5-40ng的溶液，重复性不是很好，还有是手动进样器.
有人推荐先用玻璃容量瓶配置，然后最好放在25mL的塑料瓶里使用？玻璃瓶材质对Cr的吸附很强？
7.被厂家忽悠了，买之前是一个态度，装好后又是一个态度，售后真差劲，培训和验收都没做完,自己在摸索，配了好几个系列标样，线性太差劲了，很沮丧，一般要求达到99.5%吧？
8.论坛上都说测硝酸空白指的是2%硝酸的空白吧？我的空白值都是0.22-0.29之间，这应该就是在D2灯扣除范围吧？测饮用水含量负值，是空白太高的缘故？一般要在多少才算合理？
9.所用的水用一次蒸馏水可以了吧？一般要抽滤不？
10.在用D2灯扣背景时候，主光束100%能量，辅助光束15%能量这样可行不？主电流3mA,增益269V，D2电流65mA，都不敢用自动平衡，平衡的结果是辅助光束能量增加了点，但是电流增大到99.5mA （说明书是0-100mA范围），我这样的设置对测量有多大的影响？

分
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秋月芙蓉

第1楼2012/06/15

1 推荐苏州晶锐UP级硝酸
2 具体哪款原吸，石墨炉对酸的要求有些差异
3 水质一般要求18.2的去离子水

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ldgfive

第2楼2012/06/15

应助工程师

最好用MOS级硝酸

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colinchan1

第3楼2012/06/15

是北分wfx-120A，手册上是1+99的硝酸，这里就是体积比吧？我们实验室的硝酸是65%的分析纯的，不知道何年何月的，1+99的硝酸溶液标准空白都到了0.29，水是用药厂的纯化水又蒸馏得到的.
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1 推荐苏州晶锐UP级硝酸
2 具体哪款原吸，石墨炉对酸的要求有些差异
3 水质一般要求18.2的去离子水

0

colinchan1

第4楼2012/06/15

大家一般配出来的标准空白（用来稀释标样）背景有多少啊？
ng级的测定，石墨炉法头都要大了，线性就做不好.原因还找不出来，重复配标样中
ldgfive(ldgfive) 发表:最好用MOS级硝酸

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马踏飞燕

第5楼2012/06/15

应助达人

不好推荐啊，现在硝酸在测定铬的时候问题很多，真的不好说，最好用高纯酸

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xiafei_211

第6楼2012/06/15

colinchan1(colinchan1) 发表:
1.HNO3用浓度65%-68%浓度优级纯ppm级就可以了吗？推荐什么牌子呢？
苏州晶锐的UP级，MERK的优级纯，安谱的优级纯都可以
3.胶囊中有甘油和二氧化钛氧化硅之类的怎么进行消解？一个是爆罐问题还有个沉淀去除的方法？同时使用HNO3和HF就用塑料容器？
含有甘油的软胶囊壳只需硝酸即可；含有二氧化钛可加0.5 mLHF，如不加HF，消解赶酸定容后过滤或离心取上清液；看您使用的消解仪是否为超高压，如为超高压，不会出现爆罐问题，我们做过硬胶囊壳和软胶囊壳的消解，0.5 g胶囊壳在20~30 atm；对于胶囊壳中铬的检测，不管加不加HF，都需使用塑料容器
8.论坛上都说测硝酸空白指的是2%硝酸的空白吧？我的空白值都是0.22-0.29之间，这应该就是在D2灯扣除范围吧？测饮用水含量负值，是空白太高的缘故？一般要在多少才算合理？
硝酸的空白太高了

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ghostermen

第7楼2012/06/15

colinchan1(colinchan1) 发表:药厂测胶囊Cr含量，新置的北分瑞利的，作为一个菜鸟有很多问题，希望大侠能指点迷津：

1.HNO3用浓度65%-68%浓度优级纯ppm级就可以了吗？推荐什么牌子呢？

有钱买默克的吧，也是几百快一瓶，空白肯定低

2.一般石墨炉法测Cr，是用2%的硝酸定容即（2mL上述硝酸定容成100mL），还是1+99的硝酸（厂家手册上的方法就是1ml定容成100）

2%，1%都行，一般低点好，石墨管耐烧

4.10%的硝酸洗液用什么材质的容器装比较好？

塑料的好点

5.购买的1000ug/mL的Cr溶液用什么材质的容量瓶贮存比较好？一般的塑料瓶可以吗?玻璃的不太行吧？

购买的1000ug/mL的Cr溶液本来就是用的塑料瓶，放冰箱

6.做曲线的标准溶液是不是要现用现配？我现在用的100mL的玻璃容量瓶配的5-40ng的溶液，重复性不是很好，还有是手动进样器.
有人推荐先用玻璃容量瓶配置，然后最好放在25mL的塑料瓶里使用？玻璃瓶材质对Cr的吸附很强？

现配现用好，我们很多客户用的玻璃瓶，没发现重复性太差

7.被厂家忽悠了，买之前是一个态度，装好后又是一个态度，售后真差劲，培训和验收都没做完,自己在摸索，配了好几个系列标样，线性太差劲了，很沮丧，一般要求达到99.5%吧？

起码0.995以上，培训没做完你还签字让他走？

8.论坛上都说测硝酸空白指的是2%硝酸的空白吧？我的空白值都是0.22-0.29之间，这应该就是在D2灯扣除范围吧？测饮用水含量负值，是空白太高的缘故？一般要在多少才算合理？

2%硝酸都能测到0.22，这硝酸肯定不能用，你样品空白会有2左右了吧，还有什么好测的，空白与D灯扣背景没有任何关系，D灯扣不了污染，用默克的2%的在我们仪器上可以测到0.01以下

9.所用的水用一次蒸馏水可以了吧？一般要抽滤不？

可以买个怡宝什么的

10.在用D2灯扣背景时候，主光束100%能量，辅助光束15%能量这样可行不？主电流3mA,增益269V，D2电流65mA，都不敢用自动平衡，平衡的结果是辅助光束能量增加了点，但是电流增大到99.5mA （说明书是0-100mA范围），我这样的设置对测量有多大的影响？

357.87不适合D灯扣背景，你一定要扣的话把灯电流降低点

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秋月芙蓉

第9楼2012/06/15

水由纯化水又蒸馏得到的，应该问题不大，关键在酸了。你不妨也重蒸硝酸吧，麻烦点，但直接解决问题
colinchan1(colinchan1) 发表:是北分wfx-120A，手册上是1+99的硝酸，这里就是体积比吧？我们实验室的硝酸是65%的分析纯的，不知道何年何月的，1+99的硝酸溶液标准空白都到了0.29，水是用药厂的纯化水又蒸馏得到的.

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colinchan1

第10楼2012/06/16

恩准备下周去申请买新硝酸还有塑料的容量瓶

硝酸一般买回来都是65%的浓度吧，稀释成2%的硝酸按体积比直接加2ml硝酸稀释成100mL吗？还是要按质量分数来算配比？
1+99的硝酸这应该就是体积比的吧？
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:水由纯化水又蒸馏得到的，应该问题不大，关键在酸了。你不妨也重蒸硝酸吧，麻烦点，但直接解决问题

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秋月芙蓉

第11楼2012/06/16

2%的硝酸按体积比直接加2ml硝酸稀释成100mL即可；1+99的硝酸这应该就是体积比
colinchan1(colinchan1) 发表:恩准备下周去申请买新硝酸还有塑料的容量瓶

硝酸一般买回来都是65%的浓度吧，稀释成2%的硝酸按体积比直接加2ml硝酸稀释成100mL吗？还是要按质量分数来算配比？
1+99的硝酸这应该就是体积比的吧？

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