安平 2012/06/17
什么色谱柱? DMF的浓度有多大? 一般的DMF会比DMSO先出峰。
第八块腹肌 2012/06/17
乙酰胺,是DMAC,可能会重合,可以将两者浓度配相同,看峰高有没有加强
symmacros 2012/06/17
在HP-5柱子上,二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺应该可以分开的,二甲亚砜先出峰。楼主可以40度保持2分钟,5度每分钟升温至210度试试。在极性柱子分离要好些。 楼主可以现有液体进样确定一下保留时间,再用顶空做。
fengmo4668 2012/06/18
我用过PEG的柱子做过N,N-二甲基乙酰胺,也是做溶剂残留,N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂使用。 其在PEG的柱子里保留时间比较长,出峰时间比较靠后。(50℃,保持5min, 以50℃/min升到200℃,在18min左右出N,N-二甲基乙酰胺的保留峰。好像是这个升温程序,时间长了,记不太清楚了。) 楼主可以试试延长采集时间试试。 最好的分析问题的办法,是把所有相关的物质按照你的色谱条件定位一下,就可以有的放矢的分析问题的原因所在了。