happy爱米粒
第2楼2012/06/21
纯标准里的内标和样品里的内标都向后偏移了吗?偏移了多大?如果用内标定量问题不大。基质加标做曲线不太好做
cyohope
第10楼2012/06/28
嗯,我也觉得有可能是基质问题,但是这个实验不是我的,除掉我之外的人都不认为存在基质这个问题,我能自己配置的流动相现在都是当天早晨配好,水也是新鲜的。。除掉甲醇是隔了一天的,都是新鲜的,柱子应该没有问题的,充分平衡而且柱压正常。(我 不知道除掉压力之外还有其他的可见的参数评断柱子的好坏)
还有关于预处理的SPE小柱子,没有用进口的,具体牌子我就不说了,回收率非常的低,低到我老有一种错觉目标物没有吸附上去,但是因为本人自己的手法不熟练,或者以为自己的活化啥的没做到家,暂时还没有认定是小柱的问题,我想问的是,有么有可能是柱子本身的问题,操作淋洗液什么的,我俨然已经仔细又仔细,比例也正常,也是这个前处理SPE小柱子的经销商提供的方法,文献上也是这样的方法。
关于内标,我是在进样SPE小柱子前加的,做成的标准曲线就是 (目标物浓度/内标浓度:目标峰面积/内标峰面积),那这样的问题是,做出来这个浓度的 回收率。有人跟我说,这个不是真实的回收率呀。我画标准曲线的时候。是不是 还是只要画 浓度和峰面积的比,内标不要弄出来的。
还有其实我根本不是很明白内标的作用到底是啥,我只是觉得有了内标,目标物的峰会在很低浓度的时候也很好找,其他我不是很明白的,还有这个内标到死是在进预处理之前加 还是在进液质前加,看到很多用放射性物质做内标的试验中,多是起到一个示踪作用,所以我纠结了
好多不懂 好多无奈,好多好多委屈因为实验而起,我的疑惑很多,我的一切都还是开头,谢谢指导
happy爱米粒
第11楼2012/06/28
预处理SPE可以做分布试验确定是哪里的损失,内标是可以起到校正预处理和基质干扰的作用的,如果在预处理前加入,就是前者,反之后者,呵呵,欢迎常来分享试验过程,我们一起探讨交流,一起进步学习