液质联用(LCMS)
gswsj
第1楼2012/06/26
磷酸盐肯定是不能用的。通常化合物在酸性条件下分离能够延长色谱柱寿命,对质谱检测器而言,在正离子情况下加酸是有利于离子化的。
lyhapchy
第2楼2012/06/26
我说加磷酸盐是单独做液相的时候,以前做液相经常用这个,磷酸盐除了缓冲PH外还有其他作用吗?
chy57589893
第3楼2012/06/26
其实,无论加酸和加乙酸铵都是为了调整峰形,以前我们知道的加乙酸是为了去除拖尾,铵盐是去除前沿等,但是质谱流动相中不能加磷酸盐,仪器对不挥发性的盐类的耐受性很差,一定要注意
happy爱米粒
第4楼2012/06/26
缓冲PH,自然也就优化了峰形,提高了柱校,改善了分离度,保护了柱子,呵呵
第5楼2012/06/26
加乙酸是为了去除拖尾,铵盐是去除前沿等?好像木听说过这个说法,可否详细解说一下
第6楼2012/06/27
恩,谢谢啊,用质谱时老师再三强调了有的东西不能加!只是现在选择流动相加什么物质时,不知道按什么原则来选择,比如做一个物质液相分离时(单独液相),我是要选择酸、碱还是一些磷酸盐呢,这个有没有原则或者经验规则呢?
第7楼2012/06/27
这个倒是,请问做流动相的时候加什么一般都是凭经验和尝试吗?有没有什么指导原则?
第8楼2012/06/27
乙酸的去拖尾作用大家应该都知道,铵盐的去前沿用处,也只是听其他老师说的,也有文献中见到过,具体原理的话,我也不甚清楚
第9楼2012/06/27
如果单纯是液相色谱分离,碱性化合物,应该是尽量保持在碱性环境,比PKA大两个单位;酸性化合物,应该比PKA小两个单位,才能以分子形态存在如果是液质联用,色谱跟质谱就有点冲突了,有时候为了离子化效率提升,只好牺牲色谱了,质谱是不提倡使用不挥发性缓冲盐的,会造成管路和探头堵塞,离子源污染等
第10楼2012/06/27
其他一些添加剂信息TFA(三氟乙酸)-用于分析蛋白和多肽–它能抑制ESI+电离至少0.1%。–它将很大程度上抑制ESI-电离。TEA(三乙胺)–有丰富的m/z 102离子存在(三乙胺加质子的峰)。–抑制弱碱性化合物的ESI+电离,但能提高弱碱性化合物的ESI-电离。THF(四氢呋喃)–100% 的四氢呋喃可能会着火。–当喷雾气是空气时,在APCI电离方式,不能用四氢呋喃。–腐蚀PEEK管
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