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液质做甲胺磷

液质联用(LCMS)

  • 最近我们刚开始用液质做农残,

    用的是C18(2.1*100mm 1.8μm),

    其中甲胺磷(分子量142)出峰很早1.2min,

    低浓度是10ppb,20ppb,峰没问题,

    到了50ppb或者更大时,峰变成了双头峰?

    希望各位前辈给点建议,如何改进。

    谢谢
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/06/24

    降低下进样量试试,溶剂是什么?

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  • sdlzkw007

    第2楼2012/06/25

    应助达人

    个人以为是溶剂或者载样量的问题,更倾向于载样量,多考虑色谱柱和检测器是否溢出造成上述现象,建议两种模式交叉试验,分别以小体积高浓度和大体积低浓度进样,在绝对进样量一样的前提下看有什么不同,进而可以确定溶剂还是载样量的问题。

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  • chy57589893

    第3楼2012/06/27

    我也觉得是载样量的问题,不知道楼主的高浓度是多大浓度?同时也学习了sdlzkw007老师的办法,不错,

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:个人以为是溶剂或者载样量的问题,更倾向于载样量,多考虑色谱柱和检测器是否溢出造成上述现象,建议两种模式交叉试验,分别以小体积高浓度和大体积低浓度进样,在绝对进样量一样的前提下看有什么不同,进而可以确定溶剂还是载样量的问题。

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  • Residue

    第4楼2012/07/01

    请问小体积高浓度和大体积低浓度如何实施?

    现在用储备液1ppm用的是丙酮,稀释液用的都是50%的甲醇水

    而且在进15种农药混标时没有分叉。而进30种混表示有分叉,如果是柱子过载,该如何做呢,换流动相条件?不太好换。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:个人以为是溶剂或者载样量的问题,更倾向于载样量,多考虑色谱柱和检测器是否溢出造成上述现象,建议两种模式交叉试验,分别以小体积高浓度和大体积低浓度进样,在绝对进样量一样的前提下看有什么不同,进而可以确定溶剂还是载样量的问题。

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  • Residue

    第5楼2012/07/01

    进样量现在是5ul,在低峰就不好了

    储备液溶剂是丙酮,稀释液就是50%甲醇水

    你们用液质做多长时间出完峰,

    我们有的回收率很差30%

    木有才(xgy2005) 发表:降低下进样量试试,溶剂是什么?

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  • 小猪飞飞

    第7楼2012/07/04

    一般情况下,50ppb的响应不太会过载,除非是响应特别好。楼主使用的是超高效液相吗?初始流动相比例是多少?因为保留时间短的物质可能会受到溶剂效应的影响,尝试下用初始流动相稀释储备液。

    Residue(damoncui) 发表:请问小体积高浓度和大体积低浓度如何实施?

    现在用储备液1ppm用的是丙酮,稀释液用的都是50%的甲醇水

    而且在进15种农药混标时没有分叉。而进30种混表示有分叉,如果是柱子过载,该如何做呢,换流动相条件?不太好换。

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  • 小猪飞飞

    第8楼2012/07/04

    回收率差,还是要具体问题具体分析,楼主需要考察各个实验室环节,包括前处理的损失、离子源的基质效应等等。我最近也想开展一些液质上农残的检测,以前做过一些,水和食品。楼主做的是什么样品?

    Residue(damoncui) 发表:进样量现在是5ul,在低峰就不好了

    储备液溶剂是丙酮,稀释液就是50%甲醇水

    你们用液质做多长时间出完峰,

    我们有的回收率很差30%

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  • js0101

    第9楼2012/08/09

    用甲醇定量,效果会好狠多

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  • wellywang

    第10楼2012/08/23

    我们做回收率也这样30~40%

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  • ie4680180

    第11楼2012/08/23

    应助达人

    我们做回收率可以做到80%左右,这跟前处理有关的。

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