液质联用(LCMS)
happy爱米粒
第1楼2012/06/24
降低下进样量试试,溶剂是什么?
sdlzkw007
第2楼2012/06/25
个人以为是溶剂或者载样量的问题,更倾向于载样量,多考虑色谱柱和检测器是否溢出造成上述现象,建议两种模式交叉试验,分别以小体积高浓度和大体积低浓度进样,在绝对进样量一样的前提下看有什么不同,进而可以确定溶剂还是载样量的问题。
chy57589893
第3楼2012/06/27
我也觉得是载样量的问题,不知道楼主的高浓度是多大浓度?同时也学习了sdlzkw007老师的办法,不错,
Residue
第4楼2012/07/01
请问小体积高浓度和大体积低浓度如何实施?现在用储备液1ppm用的是丙酮,稀释液用的都是50%的甲醇水而且在进15种农药混标时没有分叉。而进30种混表示有分叉,如果是柱子过载,该如何做呢,换流动相条件?不太好换。
第5楼2012/07/01
进样量现在是5ul,在低峰就不好了储备液溶剂是丙酮,稀释液就是50%甲醇水你们用液质做多长时间出完峰,我们有的回收率很差30%
小猪飞飞
第7楼2012/07/04
一般情况下,50ppb的响应不太会过载,除非是响应特别好。楼主使用的是超高效液相吗?初始流动相比例是多少?因为保留时间短的物质可能会受到溶剂效应的影响,尝试下用初始流动相稀释储备液。
第8楼2012/07/04
回收率差,还是要具体问题具体分析,楼主需要考察各个实验室环节,包括前处理的损失、离子源的基质效应等等。我最近也想开展一些液质上农残的检测,以前做过一些,水和食品。楼主做的是什么样品?
js0101
第9楼2012/08/09
用甲醇定量,效果会好狠多
wellywang
第10楼2012/08/23
我们做回收率也这样30~40%
ie4680180
第11楼2012/08/23
我们做回收率可以做到80%左右,这跟前处理有关的。
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