邻苯DINP的峰形很差

a)色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25µm（膜厚）HP-5MS (或DB-5MS)石英毛细管柱
    b)程序升温: 初始温度100℃/min,维持时间0.5min以35℃/min的升温速率升温到270℃,维持时间: 0min，再以20℃/min的升温速率升温到300℃,维持时间: 4min
c)进样口温度：300℃
d)色谱-质谱接口温度：280℃
e)离子源温度：230℃
f)载气：氦气，纯度≧99.999%；流速：1.0mL/min
g)进样量：1µL
h)进样方式：不分流
i)电离方式：EI
j)质谱溶剂延迟时间：5min
k)测定方式：全扫描（TIC）/选择离子监测（SIM）
l)质量扫描范围：50～500
试试这个程序

应助达人

请问是毛细管直接进入MSD，还是有什么过渡件（例如分流器）？另外标样是新配的吗？DINP浓度多少？

没有分流器，只是毛细管柱后面加了根短柱，反吹用的。 标样是新配的，用的是安谱的16种混标。看成分说明混标里最后一个峰是DNP，打电话去问安谱的，说是最后一个是DNP（邻苯二甲酸二正壬酯）和DINP（邻苯二甲酸二异壬酯）的混合物

应助达人

同问浓度是多少？

4ppm

峰没分开吧，建议采用SIM提取，分流进样看看，分流比20:1.

应助达人

你们做8P也是按照这样设置程序的吗？

应助达人

有可能是后面加了的根短柱的影响，你再检查一下短柱子的连接有无问题？

应助达人

如果是scan，4ppm的DINP浓度有点低，你试试加大浓度看看峰型怎样？