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气相色谱仪操作说明

  • 沧海一粟
    2012/06/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一,通用注意事项

    A:钢瓶及气源

    1. 钢瓶及减压阀要经常检漏。

    2. 在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。

    3. 钢瓶总压<2.0Mpa时,更换新钢瓶。

    B:电源

    电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。

    C:进样口

    1.定期更换进样垫。

    2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内 最好加石英棉。

    3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。

    D:色谱柱的安装

    毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右,再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

    E:色谱柱的老化

    接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用 温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于1.5小时。载气流速应与测定样品时保持一致。

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  • 沧海一粟

    第1楼2012/06/21

    FID检测器



    A:开机步骤

    1.打开气源,载气(N2/He):0.7MpaH20.2~0.3MpaAir0.3~0.4Mpa

    2.打开GC,计算机的电源。

    3.在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键,进入时实分析窗口。

    1. 打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择;样品瓶(4ml1.5ml)、进样针(10ul50ul250ul)大小的选择,设定完毕,回到System Configuration窗口,点击SET键确认。

    2. 仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、H2Air流量。(通常H247ml/minAir400ml/min)。

    3. 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。

    4. 如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。

    5. 点击Download Parameters ,再点击System On

    6. FID检测器温度升到160℃以上时,点火,点击Flame On

    10.等仪器稳定后,进行Slope Test,出现对话框点OK即可。

    11.没配备自动进样器的直接点Single Run    Sample Login出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,在按GC Start键进行数据采集。

    12.配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写,批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。

    B:关机步骤

    1. 点一下System Off,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,关闭计算机。

    2. 关闭气源,载气(N2/He)、H2Air

    3. 关闭GC电源开关。

    C:注意事项

    1. H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。

    2. 柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。

    3.不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。

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  • 沧海一粟

    第2楼2012/06/21

    TCD检测器
    A:开机步骤
    1.    打开气源,载气 如He:0.7Mpa、或H2:0.2~0.3Mpa。
    2.    打开GC,计算机的电源。
    3.    在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键,进入时实分析窗口。
    4.    打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类,柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择,样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)大小的选择,设定完毕,回到System Configuration窗口,点击SET键确认。
    5.    仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、桥流、尾吹气流量。
    6.    用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
    7.    如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。
    8.    点击Download Parameters ,再点击System On。
    9.等仪器稳定后,进行Slope Test,出现对话框点OK即可。
    10.没配备自动进样器的直接点Single Run    Sample Login出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,再按GC Start键进行数据采集。
    11.配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写,批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。
    B:关机步骤
    1.    点一下System Off,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,关闭计算机。
    2.    关闭气源,载气(He /H2)。
    3.    关闭GC电源开关。
    C:注意事项
    1.    载气及尾吹气种类的设定一定要与实际使用的一致。
    2.    N2做载气的话,会同时出现正负峰的情况,且灵敏度较低。
    3.    不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。

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    第3楼2012/06/21

    FPD检测器



    A:开机步骤

    1.打开气源,载气(N2/He):0.7MpaH20.2~0.3MpaAir0.3~0.4Mpa

    2.打开GC,计算机的电源。

        3.在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键,进入时实分析窗口。

        4.打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,

    在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温

    度)输入及色谱柱的选择;样品瓶(4ml1.5ml)、进样针(10ul50ul250ul

    大小的选择,设定完毕,回到System Configuration窗口,点击SET键确认。

        5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),在设进样口温度、柱流量及分

          流比,检测器温度、H2Air流量。(通常S测试时H260ml/minAir70ml/min P测试H280ml/minAir120ml/min)。

        6.用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。

        7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open   Method File 打开需要的方法文件名。

        8.点击Download Parameters ,再点击System On

        9.等FPD检测器温度升到160℃以上时,点火(点Flame On)。

    10.等仪器稳定后,进行Slope Test,出现对话框点OK即可。

    11.没配备自动进样器的直接点Single Run    Sample Login出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样。再按GC Start键进行数据采集。

    12.配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写,批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。

    B:关机步骤

    1.点一下System Off,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,关闭计算机。

    2.关闭气源,载气(N2/He)、H2Air

    3.关闭GC电源开关。

    C:日常维护及注意事项

    1. H2、载气(N2./He)纯度99.999%,最好用钢瓶气。

    2. H2 比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。

    1. 柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。

    2. 不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。

    3. 喷嘴的调整:

    (!)把光电倍增管移开,进光口最好不要对着光。

    2)如图所示,把螺丝拧开,把固定直角板移开。

    3)双手平齐,把基坐上移,拿开。

    4)喷嘴漏出来,用喷嘴调节器调整喷嘴(若用WBI进样口,喷嘴高度约4mm,若用SPL进样口,喷嘴高度约2mm。)

    (1) 回装;按(4®3®2®1)。

    4. 安装滤光片时不要过紧。







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  • 沧海一粟

    第4楼2012/06/21

    ECD检测器



    A:开机步骤

    1. 打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa

    2. 打开GC,计算机的电源。

    3. 在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键,进入时实分析窗口。

    4. 打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配置,

    在此窗口需设置载气、尾吹气种类,柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温 度)输入及色谱柱的选择,样品瓶(4ml1.5ml)、进样针(10ul50ul250ul)大小的选择,设定完毕,回到System Configuration窗口,点击SET键确认。

    5. 仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分

    流比,检测器温度、电流、尾吹气流量。

    6 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果

    硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。

    7 如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open

    Method File 打开需要的方法文件名。

    8.点击Download Parameters ,再点击System On

    9.等仪器稳定后,进行Slope Test,出现对话框点OK即可。

    10.没配备自动进样器的直接点Single Run    Sample Login出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,再按GC Start键进行数据采集。

    11.配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写,批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。

    B:关机步骤

    1.点一下System Off,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出Real Time

    Analysis窗口,关闭计算机。

    2 关闭气源,载气(N2/He)。

    3 关闭GC电源开关。

    C:日常维护及注意事项

    1, ECD放空气通过导管引出室外。

    2, 所用柱子必须老化好,流失少。

    3, ECD 检测器最高使用温度小于 350℃。一段时间后要老化检测器。ECD池的老化:接上老化好的柱子,其它同分析测定条件,只把检测器温度升到340℃,老化30~60分钟。

    4, ECD 易污染,因此样品前处理要注意,尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。

    5, 载气一定要是高纯的。

    6, 检测器的灵敏度与电流大小无关。

    7, 平时操作时尽量避免把空气带入到ECD检测器。

    8, 不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。

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  • 沧海一粟

    第5楼2012/06/21

    FTD检测器



    A:开机步骤

    1.打开气源,载气(N2/He):0.7MpaH20.2~0.3MpaAir0.3~0.4Mpa

    2.打开GC,计算机的电源。

    3.在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键,进入时实分析窗口。

    1. 打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类,柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择,样品瓶(4ml1.5ml)、进样针(10ul50ul250ul)大小的选择,设定完毕,回到System Configuration窗口,点击SET键确认。

    2. 参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、电流、H2Air流量。(通常N测试时H21~2ml/minAir140~150ml/minP测试H23~6ml/minAir140~150ml/min)。

    3. 鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。

    4. 如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。

    5. 点击Download Parameters ,再点击System On

    6. 等仪器稳定后,进行Slope Test,出现对话框点OK即可。

    10.没配备自动进样器的直接点Single Run    Sample Login出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,再按GC Start键进行数据采集。

    11.配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写,批处理必须要输

    入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。

    B:关机步骤

    1. 点一下System Off,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出Real Time Analysis窗口,关闭计算机。

    2. 关闭气源,载气(N2/He)、H2Air

    3. 关闭GC电源开关。

    C:日常维护及注意事项

    1. 铷珠的更换

    1.把长短螺丝拧松,取下。

    (2). 把挡尘板取下。

    (3).把碱源拧松,取下。

    (4).把新碱源按(3)(2)(1)安装即可。

    2.铷珠的老化

    1)选定分析用色谱柱(一定已老化好),按分析条件设定载气及尾吹气。

    2)进样口、柱温设为室温,检测器为分析测定时使用的温度。

    3)等温度升到设定值后,设定H2AIR流量(同分析)。

    4)打开POWER CONTROLLER

    5)老化碱源:在电流方式下一般比分析测定电流略高即可,老化30~60分钟左右, 新的碱源(较长时间不用的)会有一个比较标准的老化曲线。这时的铷珠为亮红色。

    3.背景电流校正

    (1).进样口、柱温为室温, 检测器为分析测定时使用的温度。

    (2).设定载气、尾吹气、H2AIR(同分析)

    (3).设定分析测定时电流(0~10PA)

    (4).GC[DET],找到FTD检测器,按翻页键,再按[PF3],开始背景电流校正;或者Real Time Analysis 窗口中进行设定。在这时的铷珠比老化时暗些。

    5)校正时间1小时以上。

    6)校正完后,把进样口、柱温设定好,并READY后,即可进行分析检测。

    4.注意事项

    (1) H2载气(N2. He)纯度99.999%,最好用钢瓶气。

    (2) 各路气必须净化(主要除水)

    (3) 铷珠属于易耗品.(与水、样品处理程度、使用电流大小、气体纯度等有关)

    (4) 在做N分析时,H2:1~2ml/min AIR:150ml/min

    在做P分析时,H2:3~6ml/min AIR:150ml/min

    5)铷珠长时间不用时,拆下,在密闭干燥条件保存。

    6)改变分析电流时,须重新做背景电流校正。

    7)不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。

    8)灵敏度改变了,也须做背景电流校正,分析方法中的校正曲线也须重新校准。



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  • symmacros

    第6楼2012/06/21

    应助达人

    请问这是哪家的GC操作说明书?

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  • xiao-jin

    第8楼2012/06/22

    在使用TCD和ECD检测器时,需要保证载气的纯度,这对测试影响还是比较大的 。

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  • houjjun

    第9楼2012/06/22

    楼主很专业,资料也很全面,学习了,多谢!

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  • 雨木霖

    第10楼2012/06/22

    貌似这个资料的作者中文很差。

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