中药成分薄层分析方法（2）

省部重点实验室

2012/06/24

私聊

中药/天然药检测

猪去氧胆酸
乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮
正己烷提取除去杂质，残渣挥尽正己烷，加一定浓度氢氧化钠溶液适量，120℃水解4 小时，冷却后加盐酸调节pH值至1～3 ，移至离心管中，以水洗容器，洗液并入离心管中，离心，取上清液移至分液漏斗中，用醋酸乙酯（或氯仿）萃取几次，分次离心，上清液并入提取液中，置水浴上蒸干，残渣加乙醇使溶解。
硅胶G
乙醚－氯仿－冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯－正己烷－醋酸－甲醇(32:6:1:1)，异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)
10％硫酸乙醇溶液,10％磷钼酸乙醇溶液

麻黄碱
参考其他生物碱
硅胶G
氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)，正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)，乙醇-氨试液(10:0.5)

淫羊霍苷
甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于氯仿，乙醚
加70%乙醇回流提取，滤过，滤液置水浴上挥去乙醇，加乙醚萃取，弃去醚液，水浴加热挥去乙醚，水层用醋酸乙酯提取数次，合并醋酸乙酯液，用碱液洗涤，弃去洗涤液，醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积，加适量中性氧化铝，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上中性氧化铝柱，以40％甲醇洗脱
硅胶G
醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1)
三氯化铝乙醇溶液

绿原酸
甲醇，乙醇，乙酸乙酯
加甲醇回流提取，滤过，滤液挥干，加碱液溶解，用醋酸乙酯提取，弃去醋酸乙酯液，用酸液调节pH约为2，用醋酸乙酯提取数次，醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积，加适量大孔树脂，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上-101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱杂质，弃去水洗液，再用20％乙醇洗脱
硅胶G
醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)
紫外灯（365nm），三氯化铁乙醇溶液，氨熏可参照黄芩苷

葛根素
甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于石油醚
加70%乙醇回流提取，滤过，滤液挥去乙醇，用醋酸乙酯提取，合并醋酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过（也可以用水饱和的正丁醇提取），提取液置水浴上浓缩至小体积，加适量中性氧化铝，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱
硅胶G
氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)
紫外灯（365nm）

硫酸阿托品
参考其他生物碱
氯仿-丙酮-甲醇－浓氨试液(14:2:3:0.5)，醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)

鹅去氧胆酸参照其他猪去氧胆酸

槐定碱参照苦参碱

精氨酸参照其他氨基酸

熊去氧胆酸参照其他猪去氧胆酸

熊果酸
甲醇，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，不溶于石油醚
加石油醚除杂质，加冰醋酸-氯仿（1：5）提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加正丁醇（或乙醚、乙酸乙酯）萃取数次
硅胶G
氯仿—丙酮(9:1)，环己烷－氯仿-醋酸乙酯(20:5（可加点冰醋酸），甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)
10％硫酸乙醇溶液

槲皮素
甲醇，乙醇，乙酸乙酯
加70％乙醇-盐酸（20:1），回流提取，滤液挥干乙醇，用醋酸乙酯萃取，挥干醋酸乙酯，残渣加水溶解，过聚酰胺柱(干法装柱)，用水洗脱杂质后，再用乙醇洗脱
硅胶G
甲苯－醋酸乙酯－甲酸(5:2:1)
三氯化铝乙醇溶液，氨熏

樟脑
参考水杨酸甲酯
硅胶GF254
氨熏

缬氨酸参照其他氨基酸

靛玉红
水，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，氯仿
用氯仿提取，用碱液洗涤
硅胶G
氯仿－乙醇(9:1)，苯－氯仿－丙酮(5:4:1)

靛蓝参照靛玉红

橙皮苷参照柚皮苷

薄荷脑参照冰片

麝香酮
乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，苯，环己烷，石油醚
硅胶G
石油醚(30℃～60℃)－乙醚(9:1)
2,4-二硝基苯肼试液，香草醛硫酸溶液

分
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