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【求助】耶拿石墨炉650p测金，线性差，精密度差，背景拖尾

huangchengzi

2012/07/02

原子吸收光谱（AAS）

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悬赏金额:12积分状态:未解决

仪器买回来差不多半个月左右，刚开始做是空白高，现在空白好了，发现仪器精密度和重现性非常差，背景拖尾也一直没有改善，现在不知道是仪器原因，还是样品原因。后来叫工程师来，他说拖尾没有关系，他给我们调的条件告诉大家（工程师调过之后情况还是没有改善），请大家帮我分析一下。
灯电流6.0MA，狭缝0.5nm
灰化温度1100度，时间15s
原子化时间1900度，时间4s
除残2300度
集体改进剂1%抗坏血酸，进样体积2ul
样品进样体积20ul
进样针深度-0.9
标准曲线的RSD%都很差，线性一般都是两个九，样品的RSD%也很差，做了十几天了，没有进展，大家帮我分析分析!

相关话题

lilylau

第1楼2012/07/02

仪器的推荐参数是这个吗，一般先不懂做做

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ldgfive

第2楼2012/07/02

应助工程师

峰形拖尾，有可能是原子化温度不够造成的

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狼牛牛

第3楼2012/07/02

哎呀我都替你纠结了！！！金按理说还是比较好做的！个人建议先试试别的元素铜镉等这些元素先试试先确定到底是不是仪器本身的问题进样系统工程师已经调整了不应该嘛！！！！想不明白，想不明白。有换过石墨管试过么？

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huangchengzi

第4楼2012/07/02

是啊，我肯定是最纠结的，石墨管没有换，哎呀呀，郁闷呐！
狼牛牛(lang2899) 发表:哎呀我都替你纠结了！！！金按理说还是比较好做的！个人建议先试试别的元素铜镉等这些元素先试试先确定到底是不是仪器本身的问题进样系统工程师已经调整了不应该嘛！！！！想不明白，想不明白。有换过石墨管试过么？

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huangchengzi

第5楼2012/07/02

原子化温度都是工程师调的，今天我也试着调了下，感觉还是他调的好一些，就换回来了，我按照他的做法，把灯电流和狭缝又调了一下，测了精密度能稍微好一些，标曲线性还是不如意，997，样品精密度有0点几，也有10几的，哎
ldgfive(ldgfive) 发表:峰形拖尾，有可能是原子化温度不够造成的

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狼牛牛

第6楼2012/07/02

尝试换一根儿试试??
huangchengzi(huangchengzi) 发表:是啊，我肯定是最纠结的，石墨管没有换，哎呀呀，郁闷呐！

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ldgfive

第7楼2012/07/02

应助工程师

你可以试试把实验条件重新优化一下，感觉还是仪器条件有问题

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马踏飞燕

第8楼2012/07/03

应助达人

耶拿的AAS可以自动优化条件啊，自己优化一下重新做，仪器相当不错，我都用了好几年了

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难得糊涂

第9楼2012/09/21

原子化温度1800 就可以了
灰化温度700度就可以了
VC加5ml试试看吧

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greatbing

第10楼2012/10/01

灰化温度用不了那么高，大约800差不多，但是灰化的时间要足够长，15秒是不够的，可以设置到25秒以上。另外看一下你的干燥温度，干燥温度最好是能够稳定平静的蒸发样品，起始温度不要太高。最后就是进样针的调节，最重要的是对心，也就是左右前后位置。抗坏血酸量再加大点。

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