FID 基线 本底 氢气 空气 尾吹

[quote]原文由 baihu47(baihu47) 发表:实验室新进一台7890A，钢瓶高纯氮气，带安捷伦混合捕集阱和氧捕集阱，配空气发生器和氢气发生器，均带分子筛和硅胶过滤。
FID检测器温度300度，不接柱子，用堵头封接口。
数据如下：
氢气 空气 尾吹 输出
30 300 0 38
40 300 0 49.3
30 400 0 40
40 400 0 51.8

1、提高氢气或空气流量，都可使检测器的响应值增大。空气流量过大，会使火焰不稳定，噪音增大。可以看出，增加氢气的流量比空气流量增加的响应值更多。

30 300 23.5 49
40 300 23.5 69
30 400 23.5 49.5
40 400 23.5 70.5
2、与1对比，增加尾吹，所有的信号都增加了，这是因为尾吹气的增加可以迅速使氢气和空气混合，产生火焰温度更高的的富氧焰，增加了检测器的响应值。
而且可以看出，在增加尾吹的情况下，氢气一样，增加空气流量，对输出信号影响较小，才增加了0.5。这是因为，FID是利用氢气和空气燃烧的热能和化学能，在尾吹的情况下，燃烧也是最大化了。
空气不变，增大氢气流量，信号增大很大。
30 300 40 45
40 300 40 74
30 400 40 45
40 400 40 72
3、氢气流量较低（30）过大的尾吹就变成了稀释剂，氢气燃烧率低，FID响应值小。
增大了氢气流量，响应值增大，但其输出信号与2对比，增加不少太多。反而在较高的尾吹下，燃烧不稳定，噪声大。

结论，根据以上的所有数据对比，可以知道，该款检测器的选择的流速是
40 300 23.5 69和40 400 23.5 70.5 两者输出信号相差无几，但后者空气流量较高，为稳定火焰和节省空气，所有最佳流速设定应为：40 300 23.5 69

有兴趣的讨论一下

哈哈，LZ真有兴趣，厉害。

非常感谢！分析很透彻，还有以下问题：
40 300 23.5 69
输出69是不是太高了？
氢气是水气影响，空气有水气和烷烃影响本底值，一般是空气影响大，但是
40 300 23.5 69
40 400 23.5 70.5

想请教空气和氢气，哪个发生器的影响大（气体不干净），非常感谢！

[quote]原文由 baihu47(baihu47) 发表:非常感谢！分析很透彻，还有以下问题：
40 300 23.5 69
输出69是不是太高了？
这就要看基线是否噪声很大，如果有噪声大，可以略微的降低氢气流量（排除其他因素的影响）

氢气是水气影响，空气有水气和烷烃影响本底值，一般是空气影响大，但是
40 300 23.5 69
40 400 23.5 70.5

想请教空气和氢气，哪个发生器的影响大（气体不干净），非常感谢！

假如排除其他因素，就单单因为气源不干净而引起的本底信号高，那相同污染情况下，应该是空气的影响大。可以说明你的气源还是挺干净的。
但就你上面测得数据，首先就得要清楚的了解FID的电离原理。所以。增加空气流量，本底信号变化不大。

那啥，楼上太强大了，俺除了觉得本底信号高以外，啥也看不出来。话说装了在线过滤器了，这个响应值比上色谱柱时候的有点高，一般不是可以降到40以下吗？

不知道大家使用气体发生器时 响应值都是多少呢？

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我想基线高和响应高应该不是一个概念吧。

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我想基线高和响应高应该不是一个概念吧。[/quote]

基线高，响应不一定高，有可能是气源的杂质污染。
调高响应值，基线也会有一定的偏高。

我想基线高和响应高应该不是一个概念吧。[/quote]

基线高，响应不一定高，有可能是气源的杂质污染。
调高响应值，基线也会有一定的偏高。
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其实对于GC检测器，单独看响应帮助不大，要看信噪比是否增加。
另外，即使没有气源污染，基线高响应也不一定高的，是吧。