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测定防腐剂时峰形变宽、分叉

液相色谱(LC)

  • 我以前一直使用kromasil C18柱(250*4。6mm,5um)测定苯甲酸、山梨酸糖精钠组分,峰形分离度都很好,但最近做的时候发现峰形出现扩宽分叉,山梨酸和糖精钠不能很好分离开,条件是甲醇:乙酸铵0.02mol/L(10:90),流量1ml/min,UV230nm,我开始怀疑柱子坏了,换了一根Alltech ods2 5um(250*4.6mm)还是存在这样的问题,不知如何解决
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  • 无为

    第1楼2006/05/03

    你可以尝试着改变流动相的配比,增减甲醇的量,我做这个项目甲醇:0.02M/L乙酸胺是5:95,一直分离的很好。顺序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠。5:95是一个通用的比例,如减少甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢,扩散效应增大,峰形较差,但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前,扩散效应较小,峰形尖锐,但这三组分的分离情况可能受影响,产生重叠。在选择条件时,只能通过实验手段,如配制3:97,4:96,5:95,6:96,7:93的流动相,综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。你再增加你的甲醇量会出现更有意思的现象,糖精钠会最早出来,然后才是苯甲酸、山梨酸,试一试吧!

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  • hotsonwood

    第2楼2006/05/12

    拆下保护柱test一下

    如果有,换一个保护柱test下。

    liu76mi 发表:我以前一直使用kromasil C18柱(250*4。6mm,5um)测定苯甲酸、山梨酸糖精钠组分,峰形分离度都很好,但最近做的时候发现峰形出现扩宽分叉,山梨酸和糖精钠不能很好分离开,条件是甲醇:乙酸铵0.02mol/L(10:90),流量1ml/min,UV230nm,我开始怀疑柱子坏了,换了一根Alltech ods2 5um(250*4.6mm)还是存在这样的问题,不知如何解决

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  • ggzzmm

    第3楼2006/05/20

    我用7:93的甲醇乙酸铵,比5:95分离效果更好,出峰时间提前,峰形尖锐,但不会分不开。但甲醇比例再加大就不好了。

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  • 和禾

    第4楼2006/07/26

    我觉得是柱子的问题,因为我们一直用甲醇30%的比例都不会分叉

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