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质谱仪器检定基线高，不出峰什么原因

bluejoe

2012/07/13

气质联用（GCMS）

我们仪器6890n/5973i，前几天鉴定仪器，DB-5ms柱子，8fn前进样口直接进样scan不知问什么不出峰，和两年前的对比了一下，基线比原来高了差不多10倍多，后来进硬脂酸也没有峰。

我现在已经排除了气相系统的问题，我仪器带有气相检测器，试了之后一切正常。

质谱自动调谐能够通过。

仪器有8八年了，会不会是电子倍增器老化？

目前后进样口连得有吹扫捕集，做VOC有峰（柱子用的DB-VRX），峰面积和之前做的差不多，但是基线目前纵坐标在5000，以前的话都在500左右。要是这样看质谱应该问题也不大，但是就不明白了直接进样scan为什么不出峰，后来我进农药标样 10mg/L的1uL scan也不出峰...

请大家帮我分析一下，谢谢

7.16 我先把今天自动调谐的文件给传一份，帮我看看。明天开始找原因...

附件：

Tune20120716.pdf

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symmacros

第1楼2012/07/13

应助达人

请问EMV现在多少？柱子使用多长时间？

8fn直接进样scan是不出峰的，只有SIM时候才会有峰的。

0

fwonder

第2楼2012/07/13

兄弟，0.01ppm的浓度吗?SCAN没有很正常呀

0

bluejoe

第3楼2012/07/16

谢谢

8fn是检定仪器的人带的，浓度是9.9pg/uL，应该就是9.9mg/L，两年前检定仪器时来的人只做8fn 7次进样的精密度，当时是sim，我看做的挺好，这次主要是sim直接进样也没峰。今天把仪器开了，明天开始找原因....

emv现在是1850，柱子是我年前买的新柱子，基本没怎么用
symmacros(jimzhu) 发表:请问EMV现在多少？柱子使用多长时间？

8fn直接进样scan是不出峰的，只有SIM时候才会有峰的。

0

bluejoe

第4楼2012/07/16

先谢谢。关键硬脂酸甲酯也没不出峰，今天开机，明天开始找原因
fwonder(fwonder) 发表:兄弟，0.01ppm的浓度吗?SCAN没有很正常呀

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symmacros

第5楼2012/07/16

应助达人

浓度是9.9pg/uL，不是9.9mg/L，是0.0099mg/L.。这个浓度一般SIM不会不出峰，检查浓度是否和标称一样，选择的离子是否正确？
bluejoe(bluejoe) 发表:谢谢

8fn是检定仪器的人带的，浓度是9.9pg/uL，应该就是9.9mg/L，两年前检定仪器时来的人只做8fn 7次进样的精密度，当时是sim，我看做的挺好，这次主要是sim直接进样也没峰。今天把仪器开了，明天开始找原因....

emv现在是1850，柱子是我年前买的新柱子，基本没怎么用

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roy9522

第6楼2012/07/18

仪器基线变高是很正常的,毕竟你用了这么长时间了. 有可能是新仪器相应高,做的浓度点就低了. 现在仪器旧了,本底高了,响应就小,做的浓度点就高了. 你可以试试配个高浓度的样品,看看跑样有问题吗?

如果你确定柱子没问题或者说气相没问题,那么我建议你可以清洗下离子源,一千八是可以清洗一下了.

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