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关于直接进样样品残留严重的问题

玖琉璃

2018/07/17

气质联用（GCMS）

求助各位大佬参与讨论，关于分析检测过程中，gcms直接进样后，供试品残留严重的问题，大佬们认为主要是残留在进样口还是柱子内呢？
本人最近做一方法开发，由于灵敏度要求，样品浓度需要配制到50mg/ml用直接进样，在进供试和对照品混合溶液(mix)时发现，连续进样品后，整体基线变得很杂(如图，图1是正常对照品中的一个目标峰，图2是第一针mix中的目标峰，图3是第二针mix)，在没有进过样品溶液前进对照液可以看到，目标峰基线很平，峰略有一点拖尾但还好，而加了样品的mix溶液可以发现，目标峰右侧有一被抬高的小棱台，到第二针mix时，甚至后面还出来很高的样品带出的杂峰，推测是第一份样品残留下去的杂峰。在积分时，正常对照品的峰面积在20w左右，而mix溶液中，若积分时不把目标峰右侧的小棱台积进去，面积会比正常对照少6w的面积。
这种样品污染残留的情况，大佬们认为可以通过把程序升温高温段时间拉长除去来解决吗？我试过换了衬管和隔垫，效果是比较明显的，换完后进对照品，基线非常平稳，但实际做方法验证时，一旦开始序列，可能走个两三天才能停下序列，想问下大家有没有什么建议吗？
目前色谱柱用的DB624，程序升温高温段现在是240℃保持7分钟了

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:发帖。详细。

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玖琉璃

第1楼2018/07/17

图片上传好像顺序乱了，图1是mix第一针，图2是正常对照_(:з」∠)_

0

玖琉璃

第2楼2018/07/17

图片上传好像顺序乱了，图1是mix第一针，图2是正常对照_(:з」∠)_

0

symmacros

第3楼2018/07/17

应助达人

50mg/ml浓度确实很大。请问分流比多少？

0

玖琉璃

第4楼2018/07/18

分流比10:1，流速1.5
symmacros(jimzhu) 发表:50mg/ml浓度确实很大。请问分流比多少？

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bigtiger

第5楼2018/07/23

应助达人

楼主的样品浓度高，分流比还小，肯定容易造成样品残留。如果是你的方法必须这样，一定要在清洗针的过程中留意，前后多次清洗、洗针速度要慢，及时更换洗液等措施来改进。楼主样品如果粘度大，残留会很麻烦。

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symmacros

第6楼2018/07/23

应助达人

分流比10:1，这个很容易残留的。可以考虑进样后做空白看看有多少残留。请问进样口温度多少？

0

百万个为什么

第7楼2018/07/23

加大分流比看看

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symmacros

第8楼2018/07/23

应助达人

请问为什么灵敏度需要这么高的浓度？

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