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如何提高蒸发光检测器的重现性?

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我们用的是安捷伦的蒸发光检测器,品种标准要求是对照品做6个浓度的曲线。根据曲线计算含量。但我们的样品天天都有,而且要是天天做曲线时间很长,基本没有时间做样品了。所以现在我们是做一次曲线用一段时间。但现在发现同一个样品,每天做的面积都会有一定的差别。(面积4400、5000、5300,面积三天的数据)计算出的结果都差很多(可能都相差10%)。这是蒸发光的正常现象?还是仪器出了问题?如果是正常现象有什么方法能解决?(除了每天都做曲线)谢谢!

johne0212 2012/07/26

虽然ELSD不如UV或者FL那么稳定,但是重现性不会那么差。 ELSD开机需要平衡,除了平衡基线外,还有雾化器漂移管的加热温度,雾化器载气气压和流速。 使用一段时间要注意清洗雾化器和整个管路,一般遇到ELSD重现性不好,反映在仪器上面的大部分是由于雾化器的污染。 不过建议你把ELSD参数发上来,才能具体解决问题。

zhaohua8011 2012/07/26

一起要放置一个相对密闭的环境中,以免扰动。我们做蒸发光,每次门窗紧闭,打开空调,让环境相对稳定!

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  • nndlaobing

    第1楼2012/07/26

    ELSD本身重现性就不是很好的

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  • 有水有渝

    第2楼2012/07/26

    应助达人

    每进一个对照品对标准曲线进行校准是不是可行一些,可以自动进样不?

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  • 菜头

    第3楼2012/07/26

    ELSD检测器灵敏度和重现性都不好。如果做标曲时间太长,每天至少单标要进一针的,拿单标再校正一下标曲,或者是进两针,一个高浓度,一个低浓度。

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  • johne0212

    第4楼2012/07/26

    虽然ELSD不如UV或者FL那么稳定,但是重现性不会那么差。

    ELSD开机需要平衡,除了平衡基线外,还有雾化器漂移管的加热温度,雾化器载气气压和流速。

    使用一段时间要注意清洗雾化器和整个管路,一般遇到ELSD重现性不好,反映在仪器上面的大部分是由于雾化器的污染。

    不过建议你把ELSD参数发上来,才能具体解决问题。

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  • zhaohua8011

    第5楼2012/07/26

    一起要放置一个相对密闭的环境中,以免扰动。我们做蒸发光,每次门窗紧闭,打开空调,让环境相对稳定!

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  • aobowang

    第6楼2012/07/26

    [quote]原文由 johne0212(johne0212) 发表:ELSD参数如下:

    安捷伦 1100/1200 四元泵 1

    =====================================================================

    控制

    柱流量 : 1.000 ml/min

    停止时间 : 37.00 min

    后运行时间 : 关闭

    溶剂

    溶剂 A : 10.0% (甲醇:水:冰乙酸:三乙胺=85:15:0.45:0.05)

    溶剂 B : 90.0 % (正己烷:异丙醇:A=20:48:32)

    溶剂 C : 关闭

    溶剂 D : 0.0 % ( )

    时间表

    时间 溶剂B 溶剂C 溶剂D 流速 压力

    |--------|-------|-------|-------|-------|-------|

    0.00 90.0 0.0 0.0

    20.00 70.0 0.0 0.0

    30.00 40.0 0.0 0.0

    31.00 5.0 0.0 0.0

    32.00 90.0 0.0 0.0

    37.00 90.0 0.0 0.0

    =====================================================================

    Agilent G4218A LT-ELSD

    =====================================================================

    Method Parameters

    Temperature : 60.0 °C

    Gain : 8

    Offset : 1 mV

    Sampling Time : 400 ms

    Filter : 4 s

    Stop time as Pump/Injector : On

    Use Post Time : On

    Post time : 0.1 min

    Monitor Pressure : On

    Pressure value : 3.5 bar

    Pressure Range +/- : 0.1 bar

    Monitor Temperature : On

    Temperature Range +/- : 1.0 °C

    Autozero before run : On

    Autozero after Gain change : Off

    Append after Gain change : Off

    Switch off light source : No

    Close gas valve : No

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  • xcf220105

    第7楼2012/07/26

    正在学习过程中,希望以后能相互交流。

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