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求助啊,双酚A用BSTFA衍生化后用GC-FID测不出来啊。。

  • xingguang11
    2012/08/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 如题,文献上都是说用GC-MS,但无奈现在手头GC-MS坏了。。只有GC-FID,所以不知道能不能一样测用BSTFA衍生化后的双酚A。。大神们求解答啊。。
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  • 阿宝

    第1楼2012/08/01

    标样的浓度是多少?fid的灵敏度和ms的sim模式相比 差一个档次,如果浓度很低的话,检不出来 也正常

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  • xingguang11

    第2楼2012/08/01

    昨天标样从0.5ppm到10ppm。。。峰到是出了,但都在5分多钟。。文献上一般在10多分钟。。。而且更郁闷的是峰面积大小和浓度基本木有关系。。。。

    今天做了0.05ppm到1ppm的标样。。直接没出峰。。

    阿宝(lpr20) 发表:标样的浓度是多少?fid的灵敏度和ms的sim模式相比 差一个档次,如果浓度很低的话,检不出来 也正常

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  • 阿宝

    第3楼2012/08/01

    分流比 是多大?这个浓度 fid不出峰 也正常 毕竟 双酚A 还有杂原子 也影响灵敏度
    信号值和浓度无关,是不是那个峰 不是目标物?

    xingguang11(xingguang11) 发表:昨天标样从0.5ppm到10ppm。。。峰到是出了,但都在5分多钟。。文献上一般在10多分钟。。。而且更郁闷的是峰面积大小和浓度基本木有关系。。。。

    今天做了0.05ppm到1ppm的标样。。直接没出峰。。

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  • xingguang11

    第4楼2012/08/01

    用的不分流。。。。我不知道是不是啊。。。第一次做衍生化。。也不知道预处理的过程有没有问题:

    先把双酚A的甲醇溶液用高纯氮吹干,然后加100ul BSTFA60度衍生30分钟,然后用高纯氮吹干,然后用100ul丙酮定容。。。真心不知道哪有问题。。

    阿宝(lpr20) 发表:分流比 是多大?这个浓度 fid不出峰 也正常 毕竟 双酚A 还有杂原子 也影响灵敏度
    信号值和浓度无关,是不是那个峰 不是目标物?

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  • signasigna

    第5楼2012/08/31

    1、衍生后要马上做,时间久了就不能做了,根本做不出来;2、仔细看下衍生试剂有没有错。

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