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原子荧光测汞,帮我看看可能是哪儿出问题了。谢谢

  • justdoitnow
    2012/08/05
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 描述:
    1、标准空白值1000多
    2、测量时,空白值会连续增高;但停一段时间不测量,空白值会略微降低(我已经预热了近4个小时)
    3、标准曲线虽然有3个9,但是拿标准系列中0.2ug/L和0.8ug/L的当作样品来测量,却分别测得0.32和0.66

    截了两个图,不知道是否有代表性:
    这是标准曲线的:


    这个是连续测定空白的:
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  • gxq1024

    第1楼2012/08/06

    1,你的空白太高了。不过我也差不多,空白页很高,搞不下去。测空白我也常不稳定,会飘。跟你差不多,只是没你严重。所以我很怕测汞,完全是大概测测,自己都感觉不是很准。
    2,值得说的是,你的标准曲线荧光值太低了,绝对有问题了。原因很多,得你自己找了。最可能的是不是你的泵管老化,造成进样量偏低了。你的负高压默认值是多少?260好像可以再高点。

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  • coffee8

    第2楼2012/08/06

    你的空白确实太高了,应该跟酸有关系吧

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  • compassljp

    第3楼2012/08/06

    空白太高了,有几个原因造成的。
    1、试剂原因,所用的酸、水是否被污染。更换试剂可以解决。
    2、管路受污染。要用大量的水冲洗,污染严重时要更换管路。
    3、实验室环境受到污染。实验室内是否打碎过温度计或者使用过含汞的试剂(例如纳氏试剂)。
    4、建议你适当降低负高压。
    5、查看原子化器高度。原子化器高度不合适可能会把光源照射过来的光反射到检测器中。

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  • gxq1024

    第4楼2012/08/06

    我的空白也高啊,800+900+的样子。不知道该怎么降下来啊

    上次试了下,把管子拔了(就是在跟二级气液分离器连接处拔了,就等于原子化器那连载气都没有),空白还是有300-400的样子

    我该怎木办怎木办

    coffee8(coffee8) 发表:你的空白确实太高了,应该跟酸有关系吧

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  • compassljp

    第5楼2012/08/07

    建议,将检测器挡住(一定要在炉丝熄火的情况下进行,避免烫伤),看看荧光强度是多少,我记得好像是20多比较正常(记得不是很清楚了),如果太高了,说明检测器有问题。另外就是看看你的炉高调整的是否合适,如果不合适,炉口会反光,建议降低炉高试一下。

    gxq1024(gxq1024) 发表:我的空白也高啊,800+900+的样子。不知道该怎么降下来啊

    上次试了下,把管子拔了(就是在跟二级气液分离器连接处拔了,就等于原子化器那连载气都没有),空白还是有300-400的样子

    我该怎木办怎木办

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  • yilangcunfu

    第6楼2012/08/08

    这个有问题了,标准曲线不能光看线性,还应该看荧光值,您的这个荧光值太低了。

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  • 水星

    第7楼2012/08/08

    嘿嘿,甭管的问题不会太大,但是空白的飘逸还是很严重的

    gxq1024(gxq1024) 发表:1,你的空白太高了。不过我也差不多,空白页很高,搞不下去。测空白我也常不稳定,会飘。跟你差不多,只是没你严重。所以我很怕测汞,完全是大概测测,自己都感觉不是很准。
    2,值得说的是,你的标准曲线荧光值太低了,绝对有问题了。原因很多,得你自己找了。最可能的是不是你的泵管老化,造成进样量偏低了。你的负高压默认值是多少?260好像可以再高点。

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  • 水星

    第8楼2012/08/08

    有时候盲目的降低伏高压湖掩盖实测值的

    compassljp(compassljp) 发表:空白太高了,有几个原因造成的。
    1、试剂原因,所用的酸、水是否被污染。更换试剂可以解决。
    2、管路受污染。要用大量的水冲洗,污染严重时要更换管路。
    3、实验室环境受到污染。实验室内是否打碎过温度计或者使用过含汞的试剂(例如纳氏试剂)。
    4、建议你适当降低负高压。
    5、查看原子化器高度。原子化器高度不合适可能会把光源照射过来的光反射到检测器中。

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  • gxq1024

    第9楼2012/08/09

    测了下,挡住检测器口子,汞荧光强度215。。。。(负高压280V时)

    compassljp(compassljp) 发表:建议,将检测器挡住(一定要在炉丝熄火的情况下进行,避免烫伤),看看荧光强度是多少,我记得好像是20多比较正常(记得不是很清楚了),如果太高了,说明检测器有问题。另外就是看看你的炉高调整的是否合适,如果不合适,炉口会反光,建议降低炉高试一下。

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  • 第10楼2012/08/14

    1.估计你用的实验室纯水机制备用的水吧,测汞还是买娃哈哈纯净水
    2.原子化器高度有问题
    3.被污染,换甭管

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