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求教这可能是什么问题

气相色谱(GC)

  • 今天做拟除虫菊酯类农药,正己烷中氰戊菊酯和溴氰菊酯各5ug/ml 条件:进样口260℃ 25psi 柱温240℃ ecd 300℃ HP-5 30m×0.32×0.25的柱子,不分流进样,进样1ul。 同事进 两个的峰高差不多有10000,我进却只有2000不到,但我们的正己烷峰峰面积基本一致,保留时间也没区别,峰宽相差也不大,最后峰面积他的差不多是我的3倍多。这是什么原因引起的?
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  • 阿宝

    第1楼2012/08/10

    手动进样吗?是不是同一个注射器?
    另外 这个参数的柱子 不分流进样不过载吗?

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  • bdz1935

    第2楼2012/08/11

    是同一根针,我看网上的论文都是不分流进样的,我们现在在试方法发现人间差异很大想知道是什么问题。

    阿宝(lpr20) 发表:手动进样吗?是不是同一个注射器?
    另外 这个参数的柱子 不分流进样不过载吗?

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  • 阿宝

    第3楼2012/08/11

    一般来说 0.32mm或者0.25mm 或者更小内径的柱子 柱容量 都比较小,需要分流进样,样品浓度很低(比如5ug/ml) 样品峰 可能没问题
    溶剂峰 估计会很宽,还可能拖尾

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  • 安平

    第4楼2012/08/11

    应助达人

    重复性如何?如果重复性没有问题,应该就是操作差异。


    您使用多大容量的进样针?

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  • zxt2012

    第5楼2012/08/11

    很可能是每个人进样方式不同造成的,你只有逐个排除才能判断问题的原因,
    那就要你采用定多变一的原则,排除下。

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  • yzguo

    第6楼2012/08/12

    仪器稳定不稳定?多进几次样看怎样

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  • yifan1117

    第7楼2012/08/12

    进样停留时间差不多吗?

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  • xiao-jin

    第8楼2012/08/12

    正己烷是溶剂,可能出峰位置在最前面,二人的进样保留时间都基本一致,应该还是二人的进样手式不一致所造成。希望楼主多做做会好些,不要简单认为只要把样品针插进进样器就算可以,多练练。

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  • bdz1935

    第9楼2012/08/12

    用的是10ul的针,我做气相色谱也算是个老手了,平时公司里的气相样品都是我做的,我们之前也做过比较做三苯,乙酸酯,醇类都没有什么区别,只有这次做这个太不对劲了。进样手势上,他进样都是单手持针,在针向下扎的过程中就推动推杆,到底后拔出;我一向是双手持针,针扎到底再推推杆,然后拔出。总进样时间上基本差不多,没明显快慢。

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  • xiao-jin

    第10楼2012/08/12

    样品的体积是一样,而得出的结果则有差异,应该是还是进样方面吧。你按照他的手势进样试试呢。

    bdz1935(bdz1935) 发表:用的是10ul的针,我做气相色谱也算是个老手了,平时公司里的气相样品都是我做的,我们之前也做过比较做三苯,乙酸酯,醇类都没有什么区别,只有这次做这个太不对劲了。进样手势上,他进样都是单手持针,在针向下扎的过程中就推动推杆,到底后拔出;我一向是双手持针,针扎到底再推推杆,然后拔出。总进样时间上基本差不多,没明显快慢。

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