液相色谱(LC)
dark_wzy
第1楼2012/08/18
可以的,用最常规的色谱条件,C18柱,乙腈水体系。具体梯度根据你要分析样品的复杂程度进行调整即可。
wqh_1983911
第2楼2012/08/18
谢谢了,能具体说一下吗?用什么检测器啊?配比情况?
wanttofly
第3楼2012/08/18
您是哪个单位的?现在还在研究合成DMO?遍地开花了吧纯草酸二甲酯用液相,二楼给你的条件是不行的,要水解的
有水有渝
第4楼2012/08/18
草酸二甲酯在冷水中也易水解吗,看文献说酸的水解速度是碱性大于酸性大于中性,在甲酸性存在下是不是可以抑制分解,建议可以用甲醇-水(0.05%甲酸)为流动相,直接用甲醇-水做溶剂,溶液现配现测,不长时间保留,也可配制一份溶液考察一下稳定性,你对这个结果的准确性要求如何?
第5楼2012/08/18
搞分析的也要了解物质的性质啊,看书是没用的,做一做就知道了楼主跟丹化有关系吗?应当DMO水解制草酸的项目吧
第6楼2012/08/19
您是哪位啊。在丹化工作过?其实气相可以的,我就问问能不能用液相?没做过,不知道条件。想请教大家的
第7楼2012/08/19
我跟丹化倒是没什么关系,不过搞这个项目就那么几家,随便猜的,不过感觉大家都做得不想做了,怎么你还在问这么基本的问题?如果实在想用液相,就做正相吧,否则你用含水流动相溶解DMO的时候,就分解了。
第8楼2012/08/19
就是因为它会水解,所以才想找个更好一点的方法,怕测定草酸中的草酸二甲酯含量不准的
第9楼2012/08/19
DMO是不溶于冷水,在热水中分解。至于论文嘛,它是少量的草酸酯,搞研究的只要看到个峰就写文章,天大一直认为煤制乙二醇水平比别人高,挑剔别人倒是劲头十足,可起码别人的研究怎么说还开起来了,他们现在也不过就是做做报告,发发论文罢了。现在也就只会选择254nm,有草酸也看不出来,要是纯DMO用乙腈进去,用50%的水做流动相,就算不堵塞,峰形也会一踏糊涂的
第10楼2012/08/19
我只能从专业角度批评人家,主意就不替你出了,办法其实很简单的。不过虽然现在我不做这个,但是熟悉的人看到我写的,没准会去告状,有人会找我麻烦的。
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