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三阀四柱的应用案例---强酸性气体的检测

xiaxia29

2012/08/20
《现代仪器》

气相色谱（GC）

三阀四柱的案例应用
-----强酸性气体的检验

本人从事样品分析已经有三年有余，检测分析过各种有机物和无机物样品近万个；能熟练的操作许多分析仪器，从小型的pH计、浊度仪到大型的全自动电位滴定仪、气相色谱仪、液相色谱仪等等，其中无论是分析方法还是仪器维护，本人感觉最复杂、最让人头疼的当属我们的一个强酸性气体的样品分析。

复杂是因为它有三阀（两个六通阀和一个十通阀）

四柱（一个5A分子筛、两个PorapakQ、一个HP-Al2O3/KCl）；

让人头痛的是因为该气体具有很强的腐蚀性和刺激性，取样用的小钢瓶外面总是会被腐蚀得锈迹斑斑，做样时钢瓶的阀开关也常被腐蚀，导致打不开。

下面我们进入正题，唠唠我们的这个检测方法：

样品性质：具有腐蚀性和刺激性的强酸性气体

分析项目：O2Ar、N2、CO、CO2、有机物含量

条件参数设置：略

阀控制时间表：

时间(min) 事件设定值
0.01 阀1 开
0.01 阀3 开
0.30 阀3 关
1.80 阀2 开
3.00 阀2 关

各阀工作和样品流转示意图（共5张）

1、样品充满两个定量环

2、FID检测有机物，用N2作为载气，
TCD检测无机气体，用氢气作为载气，此时用氢气将TCD线路的定量环中样品吹入两个Q柱中。

3、通过第二个Q柱将CO2与CO N2 O2等分离开，并用H2反吹第一个Q柱，将强酸气体吹出。

4、由于Q柱的作用，CO O2 N2等进入5A分子筛柱，此时阀2切换将CO2吹入气阻，进入TCD，被检测出。

5、
阀2再次切换，将5A分子筛中的组分吹入TCD中，并逐一的检测出。

得到的谱图：
出峰顺序：CO2、O2Ar、N2、CH4、CO

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taozhiyaoyaom

第1楼2012/08/20

安捷伦的机器哦！继续啊？

0

武灵

第2楼2012/08/20

就看这图就知道，确实不简单啊

0

zx08052109

第3楼2012/08/20

好复杂啊，一定要整这么复杂吗

1

qqqid

第5楼2012/08/21

强酸性气体，不怕“三阀”和“四柱”被腐蚀吗？

0

dooby

第6楼2012/08/21

感谢楼主这么用心的分享

0

xiaxia29

第7楼2012/08/21

样品一周一次，出现不正常的峰就老化或维护其它部件
qqqid(qqqid) 发表:强酸性气体，不怕“三阀”和“四柱”被腐蚀吗？

0

butingting

第8楼2012/08/21

楼主是哪个单位的？需要这么复杂的分析，膜拜

0

雨木霖

第9楼2012/08/21

略看了几眼，看晕掉了。。。

0

chun-cao-chen

第10楼2012/08/21

看起来好难啊，相信楼主肯定花了不少时间研究。佩服

0

ting1115a

第11楼2012/08/21

这是强酸性气体中杂质的分析吧，具体是什么气呢？其实气路很简单：第一个六通和十通阀串联，样品一次进样；十通阀上的Q起到预分离的作用，然后阀反吹；第二个六通切换使CO2避免进入5A。

0

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