都是“针”惹的祸（收集）

沧海一粟

2012/08/21

私聊

气相色谱（GC）

都是“针”惹的祸
案例一

顶空进样器：Agilent公司，7694E

检测一个顶空品种的时候发现进样后不出色谱峰，这会是什么原因呢?
我考虑到会是以下原因：

1，色谱柱进样口一端如果有气体泄露的话，会有载气压力减小的报警提示，
色谱柱检测器一端没有接好，或是石墨压环损坏，就会导致气路泄露，不
出色谱峰。

2，如果检测器喷嘴有堵塞，喷嘴完全堵塞会导致FID检测器无法点火，不完
全堵塞则会导致检测器正常工作的同时但是分析样品到不了检测器收集极
，也就没有信号。

3，没有进去样，顶空进样器出现问题。

一步步排除吧，于是我将色谱柱检测器一端拆下检查石墨压环完好，色谱
柱无断处，将检测器拆下，检查喷嘴没有堵塞，重新顶空进样，仍然不出峰，
基本确认为是第三个原因，顶空进样器出现问题，为了确认这一点，我用微量
注射器直接进样，图谱正常，完全确认为顶空进样器进样出现问题。

顶空进样器出现了堵塞，最大可能性是顶空进样器扎入色谱仪的进
样针有堵塞，于是我找了一根新针，换上发现仍然不出峰。

证明顶空进样器扎入气相色谱仪的进样针没有问题

继续往下想，第二种可能性是定量环处顶空进样针（扎瓶针）有堵塞，
无法进样，抱着怀疑的想法，我拆下了顶空进样器扎瓶针，发现进样针已
经被腐蚀的很厉害了，

我把它放到一烧杯里，加上乙醇，用封口膜封好后，超声大约半小时，
用吸耳球证实确实疏通了，装上后问题解决，但是峰面积相比以前还是小
了一倍，报买了一根进样针，对比了一下，才发现，原来的针已经被腐蚀
去了一截，换上新报买的针后，峰面积回到从前的大小。

以下是我换针的过程

打开盖子

继续打开盖子

卸下管路接头

卸下两通

拿出进样针

新旧针的对比

案例二

顶空进样器：泰克码公司：泰克码7000

一次做一个顶空品种的分析，将一个顶空瓶放到加热位置上，经过三
十分钟的加热，顶空进样器开始进样了，只听到砰地一声，我感觉出事了
，仔细想了一下，应该是从顶空进样器内部发出的声音，难道说顶空瓶爆
炸了，于是我马上将顶空进样器的电源关掉，将顶空进样器顶盖打开，转
动加热转盘，发现顶空瓶上没有盖子，顶空盖子在顶空进样针上，应该是
压盖的时候没有压紧，导致进样的时候瓶盖扎到了进样针上，进样针在转
动的时候被卡住，拆下进样针，我发现进样针断了，于是我报买了一根顶
空进样针，大约两周的时间，进样针到了，更换上进样针后问题解决。

打开盖子

更换进样针的过程

好坏进样针的对比

进样针上的进气口