安平
第1楼2012/08/22
检查方法:
1 首先,需要检查载气压力是否稳定,流量是否合适。
如果使用钢瓶气源,一定要仔细观察减压阀压力是否稳定,仔细倾听减压阀流出气体的声音是否稳定持续。
如果进样口总流量过大,可能会有减压阀不匹配而产生输出压力不稳定的问题。
2 其次,要确认AFC硬件是否存在不良。是否需要校准,调节流量控制参数。
SPL的流量控制采用P-I控制方式,可以试验去调节AFC电磁阀的I time 、I term 、Gain参数。
由于仪器需要进入维修模式,没有经验的用户,不建议采取这个方法。
SPL控制参数界面,如图:
3 第三,此故障比较常见的原因是分流流路堵塞。
建议从SPL的分流出口、缓冲管、捕集阱逐段去检查。
下图为GC2010 SPL进样口的结构示意图:
实体如下图(为了清楚表示,捕集管和缓冲管已经从AFC上断开):
图中圆柱形的部分是缓冲管,六方的部分是捕集管。
缓冲管内部是空的,连接管路的内径也较大,可以缓冲样品气化的时候产生的进样口剧烈的压力波动。
分流出的大部分样品都吸附在捕集管中。
如果样品比较脏,样品就有可能凝结在捕集管和缓冲管中,造成分流出口不畅通,而产生进样口流量压力控制不良的问题。
安平
第2楼2012/08/22
检查和解决方法:
简单的确认:可以找一根合适的管路,直接从分流出口连接到AFC的分流端。如果压力流量震荡的故障消失,即可迅速确认SPL流路存在堵塞问题。
也可以将上述所有管路逐段从进样口上断开,测试压力。
方法:取下色谱柱,封闭进样口,将SPL的控制方式改为直接注入,流量方式,关闭吹扫流量。给定一个进样口总流量,比如30ml/min,然后断开缓冲管,观察进样口压力。
然后将缓冲管、捕集阱等管路依次连接到进样口上,观察进样口压力。
也可以在色谱仪面板上操作,读取进样口压力,此时的压力值应该很低。如图:
当读取到进样口压力变得较高(十几或者数十kPa),可以判定某处的流路堵塞。
处理方法:
确认某一段管路堵塞后,先用溶剂清洗,如果需要,可以灼烧管路。直至进样口压力下降到合适范围。
捕集阱一般不去处理,直接更换新品。
此外,Purge流路的堵塞也有可能造成类似的问题。处理方法类似。