仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

7697做顶空，配液操作

iamyangdoctor

2012/08/24

气相色谱（GC）

我配制0.1ppm的苯对照溶液做顶空，为什么每次配得做出来峰面积相差大？峰面积从3-30不等。配制方法都一样的。简说配液过程：100ml容量瓶，先加10mlDMSO，分析天平去皮，称入苯40mg，用水定容混匀。
取上述溶液1ml至200ml容量瓶中，用水定容混匀。
再取上述溶液5ml至100ml容量瓶中，用水定容混匀，得0.1ppm的苯对照溶液。
取上述溶液1ml，至20ml顶空瓶中，加5ml水，压盖封瓶。
顶空做样得到峰面积数据。

分
该帖子已被版主-寒猪_董加2积分，加2经验;加分理由:发帖鼓励

相关话题

hza123

第1楼2012/08/24

顶空重复性不好主要考虑平衡温度和顶空瓶气密性。还有水里的苯系物检测应该可以用甲醇中苯系物的标准物质的吧。

0

iamyangdoctor

第2楼2012/08/27

连续6针峰面积重复性rsd没问题。
现在问题是：昨天，今天，明天同样方法配制，做出结果不一样。

0

yzguo

第3楼2012/08/27

标液有无问题？

0

仰望天空的鱼

第4楼2012/08/27

3-30的峰面积太小了吧，比较起来没意义了，可不可以换高灵敏度的检测器

0

iamyangdoctor

第5楼2012/08/28

药典的方法不会去改的。

0

戈壁明珠

第6楼2012/09/07

应助达人

楼主，你是用手动扎针还是顶空进样器？
iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:我配制0.1ppm的苯对照溶液做顶空，为什么每次配得做出来峰面积相差大？峰面积从3-30不等。配制方法都一样的。简说配液过程：100ml容量瓶，先加10mlDMSO，分析天平去皮，称入苯40mg，用水定容混匀。
取上述溶液1ml至200ml容量瓶中，用水定容混匀。
再取上述溶液5ml至100ml容量瓶中，用水定容混匀，得0.1ppm的苯对照溶液。
取上述溶液1ml，至20ml顶空瓶中，加5ml水，压盖封瓶。
顶空做样得到峰面积数据。

0

戈壁明珠

第7楼2012/09/07

应助达人

除平衡温度、顶空瓶气密性外，平衡时间也是比较重要的。
hza123(hza123) 发表:顶空重复性不好主要考虑平衡温度和顶空瓶气密性。还有水里的苯系物检测应该可以用甲醇中苯系物的标准物质的吧。

0

往往外

第8楼2012/09/10

应助达人

那就是样品配制过程中出了问题。仔细查找
iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:连续6针峰面积重复性rsd没问题。
现在问题是：昨天，今天，明天同样方法配制，做出结果不一样。

0

小五

第9楼2012/09/10

重现高，说明进样，仪器测试，测试方法都没问题
觉得还是配置方法有问题，比如称入苯40mg？ 0.004g 这误差就挺大的。而且峰面积又小。

0

iamyangdoctor

第10楼2012/09/18

7697做顶空。
现在怀疑没混匀，导致。
6针重复性有时很好，有时就苯组分不好，有时六个组分rsd都不好。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...