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用原子吸收测锌电解浸出渣中银的含量熔样老是熔不好，求高手相助！

yanglifen

2012/08/30

原子吸收光谱（AAS）

本人最近在用原子吸收测锌电解浸出渣中银的含量，但是发现熔样熔不太好，我的熔样方法是：称取一定样后，用去离子水湿润，加10毫升的浓盐酸，微热后，加5毫升浓硝酸，加热至溶液剩5毫升左右，加5毫升浓硝酸，加10毫升左右的水，加热至沸后取下冷却，进容量瓶时加1毫升10%的硫脲，待测。有时候尾矿加硫脲后，好像和溶液有反应，产生棕红色沉淀，严重影响检测结果。但也没弄清楚其中原因以及测银时好的熔样方法，求高手相助！跪谢！

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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马踏飞燕

第1楼2012/08/30

应助达人

很可惜，此类样品没有测定过，只能顶起楼主的帖子，让有相关经验的版主，专家或者版友老师解答

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ldgfive

第2楼2012/08/30

应助工程师

你的消解后期，为什么要加硫脲呢，溶液中存在的硝酸会与它反应的

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qq250083771

第3楼2012/08/30

应助达人

是要加硫脲就是要和Ag络合加入硫脲后是会产生棕红色沉淀你的锌电解浸出渣主要介质是啥不行就只加硝酸试试

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xjf0763

第4楼2012/08/30

称取10.000～20.000g试样，置于400mL烧杯中，分次加入30～60mL王水低温加热溶解完全，冷却后移入200mL容量瓶中，以盐酸（12＋88）定容。
银的测定：分取适量试液于100mL容量瓶中，加15mL硝酸（1+3），以水定容。将试液喷入空气-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪波长328.0nm处，以空白试验溶液调零，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量。

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玉米馒头

第5楼2012/08/30

应助达人

楼主样品中Ag含量大致范围如何？
使用王水溶解浸出渣没问题，尾矿的话加入适量氢氟酸更好，最后加入高氯酸再赶赶酸，剩余体积可以更小一些，提取的时候加入10~15 mL盐酸，加热溶解盐类后定容即可。

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yanglifen

第6楼2012/09/06

测银的时候不稳定，因此加硫脲进去和银络合，使其更加稳定一些

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yanglifen

第7楼2012/09/06

测银的时候不稳定，因此加硫脲进去和银络合，使其更加稳定一些
ldgfive(ldgfive) 发表:你的消解后期，为什么要加硫脲呢，溶液中存在的硝酸会与它反应的

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yanglifen

第8楼2012/09/06

试过了，检测是不稳定
qq250083771(qq250083771) 发表:是要加硫脲就是要和Ag络合加入硫脲后是会产生棕红色沉淀你的锌电解浸出渣主要介质是啥不行就只加硝酸试试

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yanglifen

第9楼2012/09/06

呵呵，非常感谢，我先试试
xjf0763(xjf0763) 发表:称取10.000～20.000g试样，置于400mL烧杯中，分次加入30～60mL王水低温加热溶解完全，冷却后移入200mL容量瓶中，以盐酸（12＋88）定容。
银的测定：分取适量试液于100mL容量瓶中，加15mL硝酸（1+3），以水定容。将试液喷入空气-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪波长328.0nm处，以空白试验溶液调零，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量。

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yanglifen

第10楼2012/09/06

精矿最高的有7000g/t，尾矿100g/t左右，尾矿基本上没什么问题，精矿有点偏低。我先试下你的方法，谢谢了
玉米馒头(alhoon) 发表:楼主样品中Ag含量大致范围如何？
使用王水溶解浸出渣没问题，尾矿的话加入适量氢氟酸更好，最后加入高氯酸再赶赶酸，剩余体积可以更小一些，提取的时候加入10~15 mL盐酸，加热溶解盐类后定容即可。

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