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固相微萃取进样

气相色谱(GC)

  • 有哪位用过手动固相微萃取进样了过没?怎么使用?

    我想使用SPME来做环境水样,想使用Supelco的手动进样。样品要在进样器里解吸5min,普通气相好办,把载气关闭5min,试过了,色谱样很正常,但MS中,载气关闭后,由于质谱是真空的,也会有气流进色谱柱,理论上色谱峰也会扩展的啊?不知我的操作对不,哪位使用过没,怎么操作的?
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  • apei1002

    第1楼2012/09/04

    有哪位大仙用过没,具体怎么用的呢?

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  • symmacros

    第2楼2012/09/05

    应助达人

    请问为什么要把载气关闭5min?载气是不能中断的,特别是解析过程,对fiber和柱子都不好。

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  • apei1002

    第3楼2012/09/06

    如果不关闭,解吸5min时,样品会被提前进柱子,导致色谱峰扩展,根本没法看

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  • apei1002

    第4楼2012/09/06

    柱温降到50度以下就好了,没什么事,只是检测器与进样器这边,会有部分柱子的温度较高,有点问题,长度相对来说,不是太多,检测器温度略降点,没什么事,MS传输线温度较高,是个问题。

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  • symmacros

    第5楼2012/09/09

    应助达人

    这种是不正确的操作方法,解析时候必须有载气携带,否则无法进行解析。色谱峰扩展可能是是初始柱温太高或微使用合适的衬管。我们一直峰型都很好。

    apei1002(apei1002) 发表:如果不关闭,解吸5min时,样品会被提前进柱子,导致色谱峰扩展,根本没法看

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  • symmacros

    第6楼2012/09/09

    应助达人

    你萃取头解析需要高温吧,无载气会损坏Fiber或大大减少其寿命。从来还没有听说过吧载气停止一会来做SPME的。

    apei1002(apei1002) 发表:柱温降到50度以下就好了,没什么事,只是检测器与进样器这边,会有部分柱子的温度较高,有点问题,长度相对来说,不是太多,检测器温度略降点,没什么事,MS传输线温度较高,是个问题。

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  • coffee8

    第7楼2012/09/09

    解析5分钟时标准中要求的吗?
    不知道是不是用单独的进样器呀

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  • apei1002

    第8楼2012/09/11

    你是使用sepulco 的57330-u 手柄,直接进到进样器的?没有使用其它的解吸部件?
    解吸时间需5min,这5min里,物质会慢慢从针上解析下来,不会峰扩展?也就是说在进样器是等待5min就可以了?

    symmacros(jimzhu) 发表:这种是不正确的操作方法,解析时候必须有载气携带,否则无法进行解析。色谱峰扩展可能是是初始柱温太高或微使用合适的衬管。我们一直峰型都很好。

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  • symmacros

    第9楼2012/09/11

    应助达人

    Fiber在进样口待5min后,退回,再抽出针即可。

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  • apei1002

    第10楼2012/09/12

    明白了,液膜薄,传质阻力项作用小,峰扩展可以不用考虑了。

    symmacros(jimzhu) 发表:Fiber在进样口待5min后,退回,再抽出针即可。

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