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【化药、生药】从实验室小试到大生产

省部重点实验室

2012/09/17

生命科学仪器综合讨论

1.工业生产地不可观察性
实验室一般都是玻璃瓶，透明反应，容易观察反应现象，及时发现问题，而工业上一般为反应釜（别的接触的不多，不好多说），可视性很差，你也就能从人孔里面向里面大体观察一下，有泡沫的反应尤其要小心。在实验室里面，你250或者500ml的瓶子产生的泡沫你可能觉得没什么，只是上面的一层，到了反应釜里面，一般是两吨的反应釜，你放大了好几千倍，泡沫就明显了，这就要求你投料不能按照你玻璃瓶的投料量了，按照你玻璃瓶的投料量投料，冲料是肯定的了；而且泡沫的形成也和玻璃烧瓶里面不一样，在烧瓶里面，没有泡沫的时候是透明的，随着搅拌泡沫会有增加，但增加的不快，并且程度不明显，在反应釜中却是相反的，你没有泡沫的时候从人孔中观察（釜里面里面有灯）整个液体是黑的，只是在搅拌桨边下会有少量的泡沫，随着反应的进行，泡沫越来越多，这时候你能开到是像海浪那样，黑水带着白沫随着搅拌桨上下起伏，如果泡沫再多的话你就看不到黑的液体了，只有白的泡沫了，这时候就要仔细看他的液面了，如果白的泡沫还上升就要冲料了，这时候可以停止加热，降低搅拌速率，迅速降温，控制泡沫扩大，防止冲料！冲出来的料，如果是进入缓冲罐还可以再循环加入，继续反应，不过不要引入杂质。

2.工业生产条件的限制性
2.1关于搅拌速度
在实验室我们可以用磁力搅拌或者用机械搅拌，机械搅拌最多可以达到1400转/分，磁力一般没有显示转速，但最快也可以达到几百转/分。工业生产很难达到这个速度，一般工业生产搅拌釜的电机也就是60~120转/分之间，有些生成粘稠状液体的反应在实验室可以做，但是在工厂就做不了，很大原因是因为搅拌跟不上，实验室你用机械搅拌加大转速可以将粘稠的液体较好的分散，使反应继续进行，但到工厂生产，你粘度一大，电机转速最大达到120转/分后，仍然很难将它搅拌开，并且不造成电机过热。严重的烧毁电机（一般情况是电机会被憋停，因为有自动断电装置）。这时候你就要考虑适当的增加反应溶剂，降低反应液的反应粘度，才能顺利保证反应的进行。同时由于转速的原因，实验室的反应时间和工厂实际反应时间有很大区别，我做个一个合成。在实验室两个小时，在工业上要8个小时。

2.2关于传质传热
实验室加热快降温也快，比如说你可以用加热套迅速升到150度，或者用冰盐浴迅速降到零度以下，但是在工业生产上就很难做到了，你从常温升到150度最少要半个小时到一个一小时，你还要注意不能升的太猛，小心局部反应剧烈，造成副反应，降温更是慢！从一百五十度降到室温的话最少要一个半小时，所以在实验室很快就能完成的实验，到真正生产的时候就要花费比较多的时间了。

补充一：
看到楼下有帖子说道萃取的情况，简单的介绍一下，当时做了个产品溶于有机相，有机相是甲苯，水相里面有水和反应产生的无机盐，由于产品有一定的粘度，想将水相分出去以后再用水洗一遍（水洗的次数多了太浪费时间，一般洗一次，从加水，搅拌，静止，分层最少要一个到一个半小时），将无机盐除干净，开始的时候分层很好（刚反应完），将水相放出后，再加入水，搅拌，静止，心想应该也很容易完成（因为第一次比较顺利，很快分层），结果一放料，出来的是乳液，水完全乳化到有机相里面了，根本分不开了，后来去小样，又进行实验才解决，原因是有机相太少了，造成对产品的溶解不够，以至于出现乳化的现象。萃取在实验室是很容易的，当时对于有机相得量也没有详细研究，怎么样都分得开，但到生产上就不是那么简单了，一个小小量的疏忽，可能就使你反应失败了。

补充二：实验室和工业生产的监测在实验室用来监测反应进行的最常用最方便的是薄层色谱法（点板的方法），而在工业上一般用气相或者用液相进行监测，有条件的可以在线分析，另外工业上还有一些儿小的窍门，或者说简单的判断反应进行程度的方法（特别是在一些小的化工厂，里面的老师傅一般常用），举个例子说，像酯化反应，工业上一般通过看冷却罐（或储罐）里面的水来确定反应是否完全，如果液位不准还可以将其生成的水放出称量一下即可，还可以通过取样测酸值的方法判断酯化反应进行的程度。

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容百川

第1楼2012/09/19

这是楼主自己的心得吗？！
我总说楼主要整理，也能整理，去参加大赛呀！

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yuduoling

第2楼2012/09/28

从实验室到小试，中试，再到工业生产，这个规模的扩大，往往造成反应机理也会发生变化

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秋醉虞阳

第3楼2012/09/28

起泡和乳化在实验室很常见，起泡加溶剂确实会好很多。生产上也比较常见，有时候反应釜顶部都是泡沫溢出来

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yifan1117

第4楼2012/09/29

生产放大时会发现很多问题。

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省部重点实验室

第5楼2012/10/01

实验室级别的和工业大生产有很多不一样的地方
秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:起泡和乳化在实验室很常见，起泡加溶剂确实会好很多。生产上也比较常见，有时候反应釜顶部都是泡沫溢出来

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容百川

第6楼2012/10/01

那当然，量就不同，反应控制都不一样了
省部重点实验室(gl19860312) 发表:实验室级别的和工业大生产有很多不一样的地方

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省部重点实验室

第7楼2012/10/01

实验室级别很多事研究机理啥的

真正到了工业化生产的时候很多就是操作

操作中渗透原理加以解释很好
容百川(jjwws) 发表:那当然，量就不同，反应控制都不一样了

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