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对苯二甲酰氯怎么测纯度、

  • stonemeng512
    2012/09/24
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 厂里来货,对苯二甲酰氯怎么测纯度啊?直接HPLC 总有杂峰?怎么测纯度的啊?
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  • lgj664

    第1楼2012/09/24

    可用GC测试一下,DB-5或非极性柱,较好。

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  • stonemeng512

    第2楼2012/09/25

    用什么溶解呢,对苯二甲酰氯是固体,我们的仪器只能进液体的。用甲醇溶解是不是就变成对苯二甲酸二甲酯了?

    lgj664(lgj664) 发表:可用GC测试一下,DB-5或非极性柱,较好。

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  • stonemeng512

    第4楼2012/09/26

    你有么?我没搜到。

    北方海盗(herozxq) 发表:查查标准。

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  • juegen

    第5楼2012/09/26

    可用GC测试一下,DB-5或非极性柱,较好

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  • stonemeng512

    第6楼2012/09/27

    我也不知道我们是什么柱,这里也没人懂这个的,所以也不知道是什么柱。
    我用氯仿溶解后,进样打GC只有一个峰,没有其他峰。正常应该有氯仿峰和对苯二甲酰氯峰才对啊。

    juegen(juegen) 发表:可用GC测试一下,DB-5或非极性柱,较好

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  • lgj664

    第7楼2012/10/14

    用丙酮溶解样品
    色谱柱:HP-5,30m×320μm×0.25μm;
    进样器:180℃,恒压模式;
    检测器:FID,180℃;
    柱温:程序升温
    初温    升温速率    升至温度    保持时间
    50℃    ---    ---    5min
    一阶    50℃/min    170℃    13min
    总程序时间:20.4min;
    分流比:50:1;
    柱流速:0.50ml/min;
    载气:氮气;尾吹气:30ml/min;进样吹扫:3.0 ml/min;
    H2流速:30ml/min;Air流速:300ml/min;
    进样方式:直接进样;进样量:0.4μL。

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  • lgj664

    第8楼2012/10/14

    哦错了,汽化温度与检测温度为280℃,最终柱温为270℃

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