直接进样溶剂残留分析需要注意的溶剂问题

应助达人

　　那么值得重点怀疑的就是进样口。进样口衬管破裂、进样异常（进样速度过慢、多次进样）、衬管严重污染、溶剂影响都是可能的问题。
　　
　　该仪器并没有开始大量分析实际样品，只是进样了一定量的标准品，样品组成只是水和待测组分。可能没有严重污染的问题。
　　
　　停机，检查进样口衬管，未见明显异常和污染，只是石英棉的添加量稍多。
　　
　　将石英棉全部取出之后，重新进样。得到如下的色谱图：
　　




保留弱的组分，色谱峰明显改善。



看来，水作溶剂，对衬管尤其是石英棉产生了不良的影响。有些老的书讲到石英棉使用的原则是——如果能不用，那就不要用石英棉。可能现在不完全适用了，不过还是可以参考一下。



问题暂时得到了解决。然而用水做溶剂，对wax色谱柱来说是不利的。长时间使用会使色谱柱性能变差。



于是改用了DMSO作溶剂。使用了交叉一段时间之后，发生了类似的问题，见如下的谱图：









色谱峰都发生的问题，强度也变得很大，检查发现分流出口已经堵塞。DMSO在分流出口净化管中饱和之后，污染了分流电磁阀，使其不能开启。





更换分流出口净化管和电磁阀，仪器恢复正常。









结论：





直接进样分析溶剂残留，需要较多的考虑溶剂问题。





或者这个方法，不是较好的分析方法。如果有可能，能满足灵敏度的话，尽量还是采取顶空为好。

不用顶空只有混合进？

应助达人

楼主善于思考，找问题思路清晰，值得学习。

顶空法的效果可能要好。

保留值 比较小的几种组分 都是啥？

我们实验室做溶剂残留也是用的顶空进样 填充柱

要想获得更高灵敏度及检测限，测定溶残和农残，用直接进样法检测干扰太大，小于10ppm几乎不可能实现。

楼主能否把问题先的详细一些，进样多少针后就出现了异常哪？是不是连续进样？溶剂对检测能造成多大影响哪？一般常用那些溶剂哪？

安老师为什么不仔细的排下版，然后参加原创大赛去呢？